海能技術
920476
       
       

紫外分光光度法檢測生活用水中亞硝酸鹽的含量

      1 前言

亞硝酸鹽廣泛存在于自然界中,是水體污染指標之一。據研究,亞硝酸鹽本身是一種劇毒物質,還是一種致癌物,長期攝入可能會導致消化道癌癥。《食品安全國家標準 GB 5009.33-2016》中明確規定了食品中亞硝酸鹽的測定方法,在環保檢測、進出口食品檢測、海水養殖、食品加工等領域中,亞硝酸鹽是例行檢測項目。本文按照標準中規定的方法用紫外分光光度計進行檢測,操作簡單、結果準確。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

Hanon i8雙光束紫外可見分光光度計50ml容量瓶,100ml容量瓶,500ml容量瓶,1000ml容量瓶中,10mm比色皿

2.2 試劑

2.2.1 亞鐵氰化鉀溶液(106g/L):稱取106.0g亞鐵氰化鉀,用水溶解,并稀釋至1000ml

2.2.2  乙酸鋅溶液(220g/L): 稱取220.0g乙酸鋅,先加30ml冰乙酸溶解,用水稀釋至1000ml.

2.2.3 飽和硼砂溶液(50g/L):稱取5g硼酸鈉,溶于100ml熱水中,冷卻后備用。

2.2.4對氨基苯磺酸溶液(4g/L):稱取0.4g對氨基苯磺酸,溶于100ml20%鹽酸中,混勻,置棕色瓶中,避光保存。

2.2.5 鹽酸奈乙二胺溶液(2g/L):稱取0.2鹽酸奈乙二胺,溶于100ml水中,混勻,置棕色瓶中,避光保存。

2.2.6 亞硝酸鈉標準溶液(200ug/mL,以亞硝酸鈉計):準確稱取0.10000g110℃~120℃干燥恒重的亞硝酸鹽,加水溶解,移入500ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。

2.2.7 亞硝酸鈉標準使用液(5.0ug/mL):臨用前,吸取2.5ml亞硝酸鈉標準溶液,置于100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度。

2.2.8 氫氧化鋁懸浮液:稱取125g硫酸鋁鉀溶于1000mL純水中,加熱至60℃,緩緩加入55mL氨水,是氫氧化鋁沉淀完全,充分攪拌后靜置,棄去上清液,用純水反復洗滌沉淀至傾出上清液中不含氯離子為止,加入300mL純水即成懸浮液,使用前振搖均勻。

3 實驗操作

3.1 樣品測試

3.1.1試樣預處理:若水樣渾濁或色度較深,可先取100mL加入2mL氫氧化鋁懸浮液,攪拌后靜置數分鐘過濾,將濾液調制中性。

3.1.2樣品測定:吸取50.0mL上述濾液于容量瓶中,另吸取0.00mL0.40mL0.80mL1.20mL1.60mL亞硝酸鈉標準使用液,分別置于50mL容量瓶中。于標準管與試樣管中分別加入2mL4g/L對氨基苯磺酸溶液,混勻,靜置3min~5min后加入1mL2g/L鹽酸奈乙二胺溶液,加水至刻度,混勻,靜置15min,用1cm比色杯,以零管調節零點,于波長538nm處測吸光度,繪制標準曲線比較。同時做試劑空白。


 4 結果與討論

4.1 實驗結果


4.2 討論

從測試結果可看出,用此種方法測食鹽中亞硝酸鹽的含量操作簡單,重復性良好。

 參考文獻

[1]GB 5009.33-2016 食品安全國家標準 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定