蒸餾法檢測柏葉中二氧化硫的含量
前言
硫磺燃燒產生二氧化硫,直接殺死蟲卵、蛹等,抑制霉菌、真菌滋生,達到防蟲、防霉作用。但若攝入過量,對人體傷害很大,食用過量的二氧化硫,容易產生惡心、嘔吐等胃腸道反應,此外,還可影響鈣吸收,促進機體鈣流失。過量進食引起的急性中毒可出現眼、鼻黏膜刺激癥狀,嚴重時產生喉頭痙攣、喉頭水腫、支氣管痙攣等,還可在人體內轉化成一種致癌物質—亞硝胺。世界衛生組織(WHO)規定二氧化硫的人體允許攝入量(ADI)為0.7 mg/kg體重。為了我們的健康,用二氧化硫測定儀測試食品中的二氧化硫含量勢在必行且迫在眉睫。
實驗部分
1.1 原理
在密閉容器中對試樣進行酸化并加熱蒸餾,以釋放出其中的二氧化硫,釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后用濃酸酸化,再以碘標準溶液滴定,根據所消耗的碘標準溶液量計算出試樣中的二氧化硫含量。
1.2 儀器
hanon SOA100二氧化硫分析儀,hanon T960自動電位滴定儀,鉑復合電極,燒杯
1.3 試劑
鹽酸(1+1),醋酸鉛(20g/L),碘滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L),濃鹽酸,去離子水,柏葉
1.4 試樣處理
樣品準備,請參照說明書。
固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末后混勻,稱取約5.00g-10.00g均勻試樣(樣品量視二氧化硫含量高低而定),置于400ml蒸餾管中。在SOA100上機蒸餾,蒸餾完畢后,將接收液在T960滴定儀上進行滴定,同時做空白試驗。
1.5 測定
1.5.1蒸餾:參數設置:自動測試
1.5.2滴定參數設置:
1.5.3 二氧化硫總含量按下式進行計算:
X=(A-B)*C*0.032*1000/m
式中
X--試樣中的二氧化硫總含量,單位為克每千克(g/kg)
A--滴定試樣所用碘標準滴定溶液(0.01mol/L)的體積,單位為毫升(ml)
B--滴定試劑空白所用碘標準滴定溶液(0.01mol/L)的體積,單位為毫升(ml)
C--碘標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/l)
m--試樣質量,單位為克(g)
0.032--1ml碘標準溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相當于二氧化硫的質量,單位為克(g)
1.6 結果與討論

柏葉中平均二氧化硫含量為10.92mg/kg。重復性良好,符合國標的要求。
實驗時必須選擇微量滴定進行實驗,便于控制滴定過程。由于樣品中二氧化硫的含量很低,用電位滴定儀進行滴定使結果更加準確。
滴定過程滴定管注意避光,以免引起滴定劑濃度的變化。
1.7 參考文獻
GB 5009.34-2016 食品安全國家標準 食品中二氧化硫的測定
