脂肪含量極低樣品的索氏萃取方案

1 前言

最近，海能應用實驗室收到一些低脂肪含量的樣品，像稻米、蛋白粉、豆粕等。這類樣品脂肪含量大多在0.5%以下，客戶反應在實驗時要么測量值偏差較大，要么脂肪質量為負值。事實上，低含量樣品在測量時可能存在影響因素較多，關于怎么準確進行測定，我們將給出合理的實驗方案。

2 實驗部分

2.1 實驗儀器及試劑

Hanon SOX500脂肪測定儀

鼓風干燥箱

干燥器

石油醚(30-60℃)

濾紙(定量)或標配濾紙筒

100mL量筒

脫脂棉

2.2 實驗過程

2.2.1 取樣

取2-5g左右的樣品于濾紙筒中，加蓋一層脫脂棉。將特氟龍溶劑杯清洗干凈，在干燥箱烘至恒重，干燥器中冷卻后稱重，約1小時。此時溶劑杯質量為m1。

2.2.2萃取

提取溶劑為80ml石油醚(30-60℃)。設置循環時間10min，熱萃取溫差10℃，試劑閥打開時間60s。測試過程選擇索氏熱萃取程序，萃取溫度80℃，萃取時間為4小時，預干燥30min。

2.2.3計算結果

抽提完成以后，將溶劑杯烘干到恒重，再次稱取溶劑杯質量m2，增重法計

算脂肪含量。

計算脂肪含量(自行計算或輸入儀器計算)

式中：

X————樣品中粗脂肪的含量(g/100g);

m2————溶劑杯和粗脂肪的質量(g);

m1————干燥溶劑杯質量(g);

m————樣品質量;

測試結果如下：

3 結果與討論

(1)加溶劑的量要高于濾紙筒中樣品高度

(2)注意天平室的溫度、濕度在各次測量時應基本保持一致，便于稱量達到恒重結果。

(3)整個實驗操作過程中，應佩戴一次性實驗手套，避免手對接收瓶外壁的沾污，造成結果偏重，形成正誤差。

參考文獻

GB 2906-82 谷類、油料作物種子粗脂肪測定方法

GBT 9695.7-2008 肉與肉制品 總脂肪含量測定

GBT 15674-2009 食用菌中粗脂肪含量的測定

GBT 5512-2008 糧油檢驗 糧食中粗脂肪含量測定

GBT 6433-2006 飼料粗脂肪測定方法

GBT 14772-2008 食品中粗脂肪的測定

GBT 5009.6-2003 食品中脂肪的測定