自動熔點儀法檢測水楊酸的熔點

1  前言

 物質的熔點，即在一定壓力下，純物質的固態和液態呈平衡時的溫度，在有機化學領域中，對于純粹的有機化合物，一般都有固定熔點。即在一定壓力下，固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的，初熔至全熔的溫度不超過0.5~1℃（熔點范圍或稱熔距、熔程）。但如混有雜質則其熔點下降，且熔距也較長。因此熔點測定是辨認物質本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。

水楊酸是一種脂溶性的有機酸。水楊酸(阿司匹林以及很多止痛藥里的成分)在臨床試驗上用來降低糖尿病患者長期并發心臟病的風險。本品刺激皮膚、黏膜,因能與機體組織中的蛋白質發生反應,所以有腐蝕作用。能使角膜增殖后剝離。其毒性比苯酚弱,但大量服用能引起嘔吐、腹瀉、頭痛、出汗、皮疹、呼吸頻促、酸中毒癥和興奮。外觀白色粉末，允許略帶黃色和粉紅色。

2  測定原理及方法

2015版《中國藥典》 0612 熔點測定法

3  實驗儀器

MP470、毛細管、研缽、長玻璃管

4  試劑

水楊酸、萘

5  實驗步驟

儀器準備，請參照說明書

機器開機后設置溫度300℃預熱半小時，以趕走樣品室中的濕氣。

測定方法：將樣品在干燥器中預干燥半個小時后，將其裝入毛細管中，高度約3-5mm左右，注意裝樣時需均勻，顛實。設置參數后進行實驗。

6  測試結果

1）參數設置

A 樣品編號：自定義      樣品名稱：水楊酸       起始溫度:155℃     升溫速率：1℃ /min              

7  結論

從手動和自動測試對比結果可以看出，樣品平行性良好。

注意：為使測試過程中透光曲線完美，建議測試前將樣品用研缽研碎裝樣，且裝樣一定要顛實。