纖維測定儀檢測煙草中纖維素的含量
1 引言
細胞壁的主要物質纖維素、半纖維素和木質素占植物所有多糖的50%以上,占煙葉總細胞壁物質含量的20%~30%左右,尤其在煙梗和煙草薄片中比例更大。它們對煙葉的燃燒性和煙絲的填充值及卷煙的香吃味都有直接影響。例如,纖維素對卷煙燃吸品質會產生副作用,會產生一種尖刺的刺激性氣味,從而影響煙草的品質。
根據Van Soest方法結合海能F800纖維測定儀測定煙草中纖維素的含量原理如下:煙草經酸性洗滌劑的消煮后,得到殘渣成分為纖維素、木質素和硅酸鹽;樣品再經12mol/L硫酸常溫下消解,得到殘渣成分為木質素和硅酸鹽;兩過程殘渣重量之差即為纖維素的重量,從而與樣品重量相比得出纖維素含量值。
2 實驗部分
2.1 實驗儀器
F800纖維測定儀(濟南海能儀器股份有限公司);SOX406脂肪測定儀(濟南海能儀器股份有限公司);分析天平;真空干燥箱;旋風磨;干燥器。
2.2 實驗試劑
實驗用水應符合GB/T6682中三級用水的規格,使用試劑除特殊說明外,均為分析純。
硫酸;十六烷基三甲基溴化銨(C19H42NBr,CTAB);丙酮(CH3COCH3);石油醚(60~90℃);鹽酸;正辛醇(C8H18O,消泡劑)。
濾器輔料:海砂或硅藻土(使用前,將其用沸騰鹽酸溶液[c(HCl)=4mol/L]處理,水洗至中性,在550℃下灰化1h,放入坩堝內)。
2.3 實驗步驟
1.儀器準備:請參照說明書。
2.洗滌劑和樣品準備:根據農業行業NY/T1459-2007標準,將酸性洗滌劑配好,待用;用旋風磨將其粉碎,過40目分樣篩;精確稱取干燥樣品約1g(記為m),用在SOX406脂肪測定儀將稱好的樣品進行萃取4h,并將殘渣烘干處理后放入灰化好并帶有硅藻土的坩堝內。
3.酸性洗滌劑消煮:消煮管內添加100mL酸性洗滌劑,微沸狀態下消煮60min,抽濾并洗滌數次至無氣泡。
4.洗滌:在冷浸提裝置中先后加入丙酮和石油醚,洗滌,抽濾。
5.干燥:放入真空干燥箱內,以130℃烘干2h,冷卻稱重m1。
6.洗滌:樣品在冷浸提用12mol/L的硫酸溶液消解3h,并抽濾,洗滌至中性。
7.干燥:放入真空干燥箱內,以130℃烘干2h,冷卻稱重m2。
8.計算結果:根據公式 纖維素含量(%) =
,
其中,m1──130℃烘干后坩堝及試樣酸性洗滌劑消煮后殘渣重,g;
m2──130℃烘干后坩堝及試樣硫酸消解后殘渣重,g;
m ── 試樣(未脫脂)質量,g;
3 結果分析

4 注意事項
1.由于煙草樣品成分較為復雜,為了有效去除脂溶性干擾物質的影響,建議先用SOX406脂肪測定儀或者儀器附件冷浸提裝置中進行萃取。
2.若實驗過程中,出現較多氣泡,可滴入幾滴正辛醇。
3.消煮過程中,若樣品出現掛壁現象,可用加入少量酸性或堿性洗滌劑將其沖洗下來。
4.排廢過程中,若出現樣品因抽濾成餅造成抽濾困難時,可采用反沖功能,從而使排廢進行更順利。
附:農業NY/T1459-2007標準中酸性洗滌劑配制方法:酸性洗滌劑(2%十六烷基三甲基溴化銨溶液):稱取20gCTAB溶解于1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液中,攪拌溶解。
