纖維測定儀測定玉米青貯粗纖維含量

1  前言

青貯飼料是將切碎的新鮮玉米秸稈，通過微生物厭氧發酵和化學作用，在密閉無氧條件下制成的一種適口性好，消化率高和營養豐富的飼料，是保證常年均衡供應家畜飼料的有效措施。同時，制作青貯料比堆垛同量干草要節省一半占地面積，還有利于防火、防雨、防霉爛及消滅秸稈上的農作物害蟲等。

玉米是禾本科一年生高產作物，青貯玉米（又稱飼料玉米）并不指玉米品種，而是鑒于用途，青貯玉米是將新鮮玉米存放到青貯窖中（即進行青貯），經發酵制成飼料或工業原料。玉米青貯料營養豐富、氣味芳香、消化率較高，鮮樣中含粗蛋白質可達3%以上，同時還含有豐富的糖類。青貯玉米制作所占空間小，而且可長期保存，一年四季可均衡供應，是解決牛、羊、鹿等所需青粗飼料的最有效途徑。青貯過程一旦完成，只要能保證封閉條件不被破壞即可長期保存，最長有保存50年的記錄。

粗纖維含量是標示飼料質量的一個重要指標。在分析飼料樣品時，了解粗纖維的含量，可以估算出樣品中纖維素和木質素的含量，有利于飼料質量及營養價值的評定。在國家頒布的實施的一些飼料質量標準中粗纖維含量是一項必測指標，所以粗纖維的測定方法有著重要的現實意義。

2  實驗部分

2.1 原理

用固定量的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用醚、丙酮除去醚溶物，經高溫灼燒扣除礦物質的量，所余量稱為粗纖維。它不是一個確切的化學實體，只是在公認強制規定的條件下，測出的概略養分。其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質素。

2.2 試劑和材料

實驗用水應符合GB/T 6682中三級用水的規格，使用試劑除特殊說明外，均為分析純。

鹽酸溶液：c(HCL)=0.5mol/L。

硫酸溶液：c(H2SO4)=(0.13±0.005)mol/L。

氫氧化鉀溶液：c(KOH)=(0.23±0.005)mol/L。

丙酮。

濾器輔料：海砂，或硅藻土，或質量相當的其他材料。使用前，海砂用沸騰鹽酸[c(HCl)=4mol/L]處理，用水洗至中性，在500℃±25℃下至少加熱1h。

防泡劑：如正辛醇。

石油醚：沸程30℃～60℃。

玻璃砂芯坩堝：在初次使用前，將新濾堝小心地逐步加溫，溫度不超過525℃，并在500℃±25℃下保持數分鐘。

干燥器

F800纖維測定儀（濟南海能儀器股份有限公司）

旋風磨

2.3 實驗過程

1.采樣

采樣按GB/T14699.1(ISO6497:2002,IDT)進行。實驗室得到真實、具代表性的樣品非常重要，應保證樣品在運輸儲存過程中不變質。

2.試樣制備

試樣按GB/T20195制備。

用旋風磨將實驗室風干樣粉碎，稱取約0.5g制備的試樣。

3.試樣用石油醚脫脂3次，每次用石油醚30mL，每次洗滌后抽吸干燥殘渣，將殘渣轉移至一燒杯。

4.除去碳酸鹽

將100mL上述鹽酸傾注在試樣上，連續振搖 5min，小心將此混合物傾入一濾堝，濾鍋底部覆蓋一薄層濾器輔料。

用水洗滌兩次，每次用水100mL，細心操作最終使盡可能少的物質留在濾器上。

5.酸消煮

儀器添加150mL上述硫酸。盡快使其沸騰，并保持沸騰狀態30min±1min。

在沸騰開始時，如果產生泡沫，則加數滴防泡劑。

6.過濾

當消煮結束時，使用儀器抽濾功能，使150mL幾乎全部通過。如果濾器堵塞，執行反吹。

殘渣用熱水洗滌5次，每次約用50mL水。

7.堿消煮

加150mL氫氧化鉀溶液，盡快使其沸騰，保持沸騰狀態30min±1min。

8.第二次過濾

當消煮結束時，使用儀器抽濾功能，使150mL幾乎全部通過。如果濾器堵塞，執行反吹。殘渣用熱水洗滌5次，每次約用50mL水。

9.干燥

將坩堝置于130℃干燥箱中至少干燥2h。

在灰化或冷卻過程中，坩堝的燒結濾板可能有些部分變得松散，從而可能導致分析結果錯誤，因此將坩堝置于灰化皿中。

坩堝和灰化皿在干燥器中冷卻，從干燥器中取出后，立即對濾鍋和灰化皿進行稱量(m2)，準確至0.1mg。

10.灰化

將坩堝和灰化皿置于馬福爐中，其內容物在500℃±25℃下灰化，直至冷卻后連續兩次稱量的差值不超過2mg。

每次灰化后，讓坩堝和灰化皿初步冷卻，在尚溫熱時置于干燥器中，使其完全冷卻，然后稱量(m3)，準確至0.1mg。

11.空白測定

按上述步驟同時做空白實驗。

12.計算