纖維測定儀測定飼料中的酸性洗滌木質素含量
1 前言
根據Van Soest方法結合海能F800纖維測定儀測定飼料中酸性洗滌木質素的含量原理如下：樣品經酸性洗滌劑的消煮后，得到殘渣成分為纖維素、木質素和硅酸鹽，再經12mol/L硫酸常溫下消解，洗去纖維素得到殘渣成分為木質素和硅酸鹽；再將樣品經高溫灰化，通過得硅酸鹽重量，通過差重法得出酸性洗滌木質素含量。
2 儀器與試劑
2.1儀器
F800纖維測定儀；旋風磨；分析天平；鼓風干燥箱；100mL量筒；干燥器。
2.2試劑
實驗用水應符合GB/T6682中三級用水的規格，使用試劑除特殊說明外，均為分析純。
硫酸；十六烷基三甲基溴化銨(C19H42NBr,CTAB)；丙酮(CH3COCH3)；石油醚（60~90℃)；鹽酸；正辛醇(C8H18O，消泡劑)。
酸性洗滌劑(2%十六烷基三甲基溴化銨溶液)：稱取20gCTAB溶解于1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液中，攪拌溶解。
濾器輔料：硅藻土（在500℃下灰化1h，放入坩堝內）。
3 實驗方法
3.1儀器準備：請參照說明書，準備好儀器。
3.2 洗滌劑和樣品制備：根據農業行業NY/T1459-2007標準，將酸性洗滌劑配好，待用；用旋風磨將其粉碎，過40目分樣篩；精確稱取干燥樣品約1g（記為m），放入灰化好并帶有硅藻土的坩堝內。
3.3 酸性洗滌劑消煮：消煮管內添加100mL酸性洗滌劑，微沸狀態下消煮60min，抽濾并洗滌數次至無氣泡。
3.4洗滌：先后加入丙酮和石油醚，浸潤5min，洗滌直至濾液變為無色，并抽干。
3.5消解：樣品在冷浸提用12mol/L的硫酸溶液消解3h，并抽濾，洗滌至中性。
3.6干燥：放入真空干燥箱內，以105℃烘干4h，冷卻稱重m1。
3.7灰化：550℃下，在馬弗爐中灰化2h，冷卻稱重為m2。
4 結果與討論
4.1實驗結果
其中，m2──灰化后坩堝、硅藻土及樣品殘渣重，g
m1──烘干后坩堝、硅藻土及樣品殘渣重，g
m── 試樣（未脫脂）質量，g
4.2 結論
《GB/T 20805-2006 飼料中酸性洗滌木質素(ADL)的測定》中對于重復性規定：每個試樣做兩個平行測定，取平均值為分析結果，方法允許相對偏差≦10%。實驗各樣品三次獨立測定結果相對偏差符合標準要求。
參考文獻
[1] GB/T 20805-2006 飼料中酸性洗滌木質素(ADL)的測定[S].
注意事項
若樣品脂肪含量≧10%，應先用乙醚進行脫脂后再進行消煮。若實驗過程中，出現較多氣泡，可滴入幾滴正辛醇。消煮過程中，若樣品出現掛壁現象，可用加入少量酸性洗滌劑將其沖洗下來。排廢過程中，若出現樣品因抽濾成餅造成抽濾困難時，可采用反沖功能，從而使排廢進行更順利。