旋光法測定飼料中淀粉含量
1 前言
飼料中淀粉含量的測定對于研究動物對碳水化合物營養代謝與調節具有重要意義。試樣用稀鹽酸分解,將溶解的淀粉糊化并部分水解。測定澄清溶液的總旋光度,校正因溶于40%乙醇的其他物質及稀鹽酸處理后光學活性引起的旋光度,用已知的系數來校正旋光度計算出的淀粉含量。本文用自動旋光儀按照這種方法來檢測飼料中淀粉的含量,操作簡單,結果準確。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
P850全自動旋光儀,分析天平
2.2 試劑
乙醇(40%),鹽酸,亞鐵氰化鉀,乙酸鋅(以上試劑均為分析純)
3 實驗方法
3.1 總旋光度的測定
稱取約2.5 g制備好的試樣,精確到1 mg,定量轉移到于燥的100 mL容量瓶中,加25 ml鹽酸(0.31M),振搖至形成均勻的懸濁液,再加人25 mL鹽酸(0.31M)。加人適量濃度的鹽酸,補償試樣的耗酸量,使容量瓶中內容物的體積變化不超過1 mL.將錐形瓶浸人沸水浴中,在前3 min,用力振搖錐形瓶,以避免結塊并使懸濁液受熱均勻,振搖時錐形瓶不能離開水浴。如 果 同 時測定多個試樣,錐形瓶不要同時放入水浴,每個樣品要間隔一定時間,以保持水浴沸騰。15 min后,取出錐形瓶,立即加入溫度不超過 10℃的水30mL,轉動錐形瓶,在流水中冷卻至20℃左右。加入5mL亞鐵氰化鉀溶液,振搖 1min,加入5mL乙酸鋅溶液,振搖 1min,用水稀釋至刻度,混勻,過濾,棄去初始的數毫升溶液。用旋光儀測定濾液的旋光度。
3.2 乙醇溶解物的旋光度測定
稱取5g制備好的試樣,精確至1 mg定量轉移到100 mL干燥的容量瓶中中,加40 ml乙醇(40%),振搖至形成均勻的懸濁液,然后再加40 mL乙醇,加適當濃度的鹽酸以補充試樣的耗酸量,使瓶中內容物的體積變化不超過1 ml。用力振搖,在室溫下靜置 1h,在此期間至少每隔 10min振搖一次。用 乙醇稀釋至刻度,混勻,過濾,棄去最初數毫升溶液吸取 50 mL濾液于 100mL容量瓶,加人2.0 m L鹽酸用力振搖,并將其浸人沸水浴中。15 min后,從水浴中取出容量瓶,立即加溫度不超過 10℃的水30mL,轉動容量瓶并在冷水中冷至20℃左右。加 5 mL亞鐵氰化鉀溶液,振搖 1min,加 5ml乙酸鋅溶液,振搖 1m in,用水稀釋至刻度,搖勻,過濾,棄去最初數毫升濾液。用旋光度測定濾液的旋光度。
4 測試結果

參考文獻
[1] GB/T 20194-2006 飼料中淀粉含量的測定 旋光法.[S]
注意事項
本方法不適用于含有在分析過程中具有光學活性,且不溶于 40%乙醇的淀粉以外的其他物質的產品,如馬鈴薯漿,甜菜的絲、葉、根、冠,酵母,大豆產品,羽扇豆、富含葡萄糖的產品,如菊首根和菊芋等,此時可用酶法測定淀粉含量,否者測定淀粉含量偏高或偏低。
直鏈淀粉超過40%時,不宜用本法測定淀粉含量,如高直鏈玉米淀粉。
