微波消解-石墨爐原子吸收測定土壤中的鉛、鎘含量

1 前言

土壤中的污染物來源廣、種類多，一般可分為無機污染物和有機污染物。無機污染物以重金屬為主，如鎘、汞、砷、鉛、鉻、銅、鋅、鎳等。土壤中重金屬元素的檢測方法主要有ICP、ICP-MS、AFS、AAS等，此類方法對樣品前處理要求很高。

微波消解作為一種先進、高效的樣品處理方法，能夠很好地滿足土壤重金屬分析對樣品處理過程的要求：酸用量小，空白低； 消解速度快，高效；能防止消解過程中引入污染和易揮發元素的損失，提高測定的準確性；自動化控制，環境友好。本實驗利用微波消解作為土壤重金屬檢測的前處理手段，對土壤樣品中的鉛、鎘含量進行測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀TANK系列微波消解儀、原子吸收光度計、趕酸儀、玻璃器皿等

2.2 試劑

高氯酸（70%，GR）、硝酸（70%，GR）、鹽酸（37%，GR）、氫氟酸（40%，GR）、鉛標液（GSB04-1742-2004）、鎘標液（GSB04-1721-2004）、去離子水等。

3 實驗方法

3.1樣品制備

將采集的土壤樣品風干，去除異物并研磨，過100目篩后保存待用。取8組上述土壤樣品0.3g，精確到0.0001g，并準確記錄。

3.2 微波消解

樣品放入消解罐，同時準備2份樣品空白。向消解罐中分別加入6mL硝酸，3mL氫氟酸，3mL鹽酸和2mL高氯酸，組裝好后放入消解儀，設置消解參數，進行消解：

波長 283.3nm，光譜帶寬 0.4nm，燈電流 2 mA，進樣體積10μL，采用峰面積計算方法。

石墨爐法測土壤中鎘含量的參數設置及升溫程序如下：

波長 228.8nm，光譜帶寬 0.4nm，燈電流 2 mA，進樣體積10μL，采用峰面積計算方法。

得到Pb和Cd的標準曲線如下：

4 結果與討論

4.1 測試結果

4.3 結論

利用微波消解-石墨爐原子吸收法測得采集的土壤樣品中，Pb含量為4.0mg/kg，RSD為3.8%，回收率96.8%—97.9%；Cd含量為0.22mg/kg，RSD為2.7%，回收率92.5%—93.5%。整個過程快速準確，樣品測定平行性良好，加標回收率也令人滿意。

參考文獻

[1]HJ 832-2017 土壤和沉積物 金屬元素總量的消解 微波消解法[S].

[2]GB/T 17141-1997 土壤質量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法[S].