微波消解飼料添加劑

1 前言

飼料添加劑是指在飼料生產加工、使用過程中添加的少量或微量物質，在飼料中用量很少但作用顯著。飼料添加劑是現代飼料工業必然使用的原料，對強化基礎飼料營養價值，提高動物生產性能，保證動物健康，節省飼料成本，改善畜產品品質等方面有明顯的效果。

然而在飼料添加劑生產過程中，可能會引入重金屬元素，一旦其含量超標將會危害動物健康，并進一步危害大眾的健康。為了防止重金屬元素在飼料中的濫用，國標對一些常見的重金屬元素添加劑量進行了明確規定。  

本消解方案可用于AAS、ICP等對飼料添加劑中鉛、鎘等痕量元素檢測的前處理過程，根據待測金屬元素的相對含量和不同檢測方法，可酌情改變取樣量。微波消解作為一種先進、高效的樣品處理方法，能夠很好地滿足飼料行業重金屬分析對樣品處理過程的要求，尤其在易揮發元素的分析檢測中更具有優勢。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK微波消解儀

分析天平(十萬分之一)

移液管

2.2 試劑

濃硝酸(68%)

3 實驗方法

3.1 氨基酸鋅絡合物

氨基酸絡合鋅作為新一代的含鋅飼料添加劑，具有化學結構穩定、消化吸收率高和生物學效價高等優點，其消解方法如下：

稱取5g樣品于坩堝中，先在550℃下高溫灰化1h。再用酸溶解，加入10 mL硝酸，靜置5min后組裝完成，按以下參數設定進行消解。

3.2 堿式氯化銅

銅是動物必需的一種微量元素，飼料中添加高銅（250mg/kg）能提高斷奶仔豬的日增重、采食量和飼料效率，因此目前國內在豬飼料中大多添加高劑量的硫酸銅，其消解方法如下：

稱取5g樣品，緩慢加入10 mL硝酸，以免反應過于劇烈而將樣品沖出。靜置5min后組裝完成，按以下參數設定進行消解。

3.3 磷酸氫鈣

飼料級磷酸氫鈣主要應用于飼料加工中作為磷、鈣的補充劑。由于其中的磷鈣比與動物骨骼中磷鈣比最為接近，并且能夠全部溶于動物胃酸中，飼料級磷酸氫鈣是目前國內外公認的最好的飼料礦物添加劑之一，其消解方法如下：

稱取5g樣品，緩慢加入10 mL硝酸，以免反應過于劇烈而將樣品沖出。靜置5min后組裝完成，按以下參數設定進行消解。

3.4 酶制劑

飼料用酶制劑是一種飼料添加劑，該添加劑能夠提高動物對飼料的消化、利用或改善動物體內的代謝效能而加入飼料中的酶類物質，其消解方法如下：

稱取5g樣品于坩堝中，先在550℃下高溫灰化1h，再用酸溶解，加入10 mL硝酸，靜置5min后組裝完成，按以下參數設定進行消解。

3.5 石粉

飼料中石粉，是動物補鈣劑，主要成份是碳酸鈣，含鈣量在38 %以上，鎂含量在0.5%以下，其它重金屬含量在國標以內，方可做飼料鈣的補充劑，在生長畜禽配合飼料中用到1-2%，而在蛋禽中用到6-10%。

稱取5g樣品，緩慢加入10 mL硝酸，以免反應過于劇烈而將樣品沖出。靜置5min后組裝完成進行消解：

消解后，若依然存在少量白色沉淀可以加入氫氟酸進行趕酸，或者進行過濾或者離心操作即可。

3.6 氧化鋅

飼料級氧化鋅（ZnO），是鋅的一種氧化物。難溶于水，可溶于酸和強堿。它是一種常用的化學添加劑，相對其他品種的氧化鋅，它在指標上有特殊要求：氧化鋅含量不能低于95%，鋅含量不能低于76.3%，重金屬含量鉛，砷，鎘都不能大于10個ppm。對生產工藝要求比較高，直接法的衛生指標都達不到，只能用濕法，并經過多次置換和還原，嚴格工藝控制，才能達到相應的指標要求。

4 結果與分析

消解后溶液澄清透明，加水稀釋仍無明顯不溶物，可判定消解完全。

注意事項

隨著罐數的增加，升溫時間可以適當的延長，使之能夠在預設的時間內達到目標溫度，若升溫緩慢或者遲遲無法達到預設溫度，則檢查主控罐是否存在漏氣。消解結果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的結論，因樣品種類、來源、取樣量等原因，消解程序可能需要適當調整，此方案只供大家參考，用戶可根據具體情況和經驗優化消解方案。