微波消解皮革
1 前言
皮革是經脫毛和鞣制等物理、化學加工所得到的已經變性不易腐爛的動物皮。制作過程中要用到多種的化學試劑,其中難免會存在對人體有害的重金屬元素。為了防止重金屬元素在皮革中的濫用,采用微波消解的方法對皮革進行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于AAS、ICP等對皮革中痕量重金屬元素的準確快速測定。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
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新儀 TANK微波消解儀、TK-12趕酸器、分析天平(十萬分之一)、移液管等。
2.2 試劑
硝酸(68%)、氫氟酸(40%)、過氧化氫(30%)
3 實驗方法
3.1樣品制備
皮革樣品剪碎后備用
3.2預處理
取樣量:0.3g(精確至0.1mg)
消解用酸:緩慢加入8mL硝酸,以免反應過于劇烈而將樣品沖出。靜置5min后進行預處理:

4 消解效果
消解后溶液澄清透明。
注意事項
1)隨著罐數的增加,升溫時間可以適當的延長,使之能夠在預設的時間內達到目標溫度,若升溫緩慢或者遲遲無法達到預設溫度,則檢查主控罐是否存在漏氣。
2)消解結果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的結論,因樣品種類、來源、取樣量等原因,消解程序可能需要適當調整,此方案只供大家參考,用戶可根據具體情況和經驗優化消解方案。

