微波消解空氣濾膜

1前言  

空氣濾膜是利用高分子化學材料，致孔添加劑經特殊處理后涂抹在支撐層上制作而成。為了檢測濾膜中的重金屬含量，可采用微波消解的方法對其進行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于AAS、ICP等對痕量重金屬元素的準確快速測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-6G微波消解儀，分析天平(十萬分之一)，移液管等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、氫氟酸（40%）  

3實驗方法

3.1 樣品前處理

首先將樣品剪成細條，再將其剪碎成顆粒。粉碎效果越好消解難度越低。

3.2 微波消解樣品

取適量樣品，加入硝酸，靜止3min-15min，觀察反應狀況，如無明顯反應，組裝消解罐，進行微波消解。

3.3 消解條件的探究

3.3.1 消解溫度

硝酸消解樣品常用溫度為180℃，這個溫度下硝酸具有極強的氧化性，可以消解大多數有機樣品。但消解空氣濾膜時發現180℃消解效果不好，最佳溫度在200℃左右（仍含有少量白色沉淀）。

3.3.2 取樣量

硝酸雖然消解能力很強，但在消解過程中會產生較高的壓力，尤其是有機樣品反應。所以經過試驗，取樣量應控制在0.2g以內。

3.3.3 混酸消解

取0.2g（精確至0.1mg）樣品，用不同的混酸體系按照以下參數進行消解：

4結果

實驗樣品是使用過的空氣濾膜，吸附大量灰塵，使用單一硝酸消解會出現灰白色沉淀。經過實驗，推薦消解空氣濾膜使用硝酸和氫氟酸，消解溫度大概200℃，消解實驗在30~40min，取樣量在0.1~0.2g左右，消解效果最佳。

注意事項：

1）樣品需要盡量剪碎，增加與試劑的接觸面積。

2）空氣濾膜的種類很多，成分也存在一定的差別，使用過的濾膜可能含有多種雜質對于不同的樣品消解方案可能需要適當調整。