微波消解聚酰亞胺薄膜
1 前言
聚酰亞胺是綜合性能最佳的有機高分子材料之一,其中以含有酞酰亞胺結構的聚合物最為重要。聚酰亞胺作為一種特種工程材料,已廣泛應用在航空、航天、微電子、納米、液晶、分離膜、激光等領域。
當聚酰亞胺用于電子電器行業時,要符合該行業工藝標準。RoHS標準,它的全稱是《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》,主要用于規范電子電氣產品的材料及工藝標準,使之更加有利于人體健康及環境保護。本消解方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,取樣量大,有利于AAS、ICP等對聚酰亞胺薄膜中的鉛、汞、鎘、鉻元素進行準確快速測定。
2、儀器與試劑
2.1 儀器
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新儀 TANK微波消解儀;分析天平(十萬分之一);移液管等。
2.2 試劑
硝酸(68%)、過氧化氫(30%)、硫酸(98%)
3 實驗方法
稱取薄膜樣品0.1g,加入1mL濃硫酸,靜置2~3min,再加入8mL濃硝酸,最后緩慢滴加1mL雙氧水(反應會延遲10s左右),室溫靜置一段時間(最好可以浸泡過夜),待其反應完全后,則組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解:

4 結果
消解后溶液澄清透明。
注意事項
隨著罐數的增加,升溫時間可以適當的延長,使之能夠在預設的時間內達到目標溫度,若升溫緩慢或者遲遲無法達到預設溫度,則檢查主控罐是否存在漏氣。
消解結果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的結論,因樣品種類、來源、取樣量等原因,消解程序可能需要適當調整,此方案只供大家參考,用戶可根據具體情況和經驗優化消解方案。

