微波消解堅果類食品應用方案

1 前言

堅果大多含有豐富的蛋白質，維生素，脂質等。隨著生活質量逐漸提高，人們可以吃到各種各樣的食物，水果蔬菜是日常必備的食物，而堅果則是人們休閑娛樂的好選擇。但重金屬超標的“毒堅果”的出現，使我們在享受堅果帶來的休閑娛樂的同時，也承受重金屬超標的惡劣影響。國家質監總局公布的抽查結果顯示，堅果平均抽樣合格率為92.5%。6家企業因抽查產品質量較差列入黑榜，其中個別堅果產品重金屬指標超標，其中砷、銅是常見的有害元素，能在人體中蓄積，不同程度地危害人體特別是兒童神經系統、造血系統、生長發育等。標準《GB 19300-2014 食品安全國家標準 堅果與籽類食品》和《GB 2762-2012 食品安全國家標準 食品中污染物限量》對其中的重金屬進行了限量。本文選擇微波消解作為原子吸收（或者ICP、原子熒光等）的前處理方法，簡便快捷。

2 儀器與試劑

2.1 儀器  

新儀 TANK微波消解儀;

分析天平(十萬分之一);

移液管等

2.2 試劑

濃硝酸(70%);

雙氧水(30%)

3 實驗方法

首先選取五種堅果樣品，分別為腰果、開心果、碧根果、杏仁、桃仁，使用研缽進行粉碎。稱取0.5g左右樣品，放入消解罐。加入濃硝酸（65%左右）8mL和2mL雙氧水，靜置5min。將消解罐放置到微波消解儀，設定如下：

消解完成后，待消解罐冷卻到80度后取下。稍加水沖洗消解罐。

4 實驗結果

樣品消解非常徹底，完全溶液狀態，無不溶物、顆粒物。樣品測試結果發現，消解難度較低，屬常規易于消解的樣品種類。針對重金屬含量不同的樣品，取樣量可以提高至1g左右。

注意事項

隨著罐數的增加，升溫時間可以適當的延長，使之能夠在預設的時間內達到目標溫度，若升溫緩慢或者遲遲無法達到預設溫度，則檢查主控罐是否存在漏氣.消解結果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的結論，因樣品種類、來源、取樣量等原因，消解程序可能需要適當調整，此方案只供大家參考，用戶可根據具體情況和經驗優化消解方案。