微波消解禾谷類樣品

1  前言

谷類不單單指禾本科植物的種子，確切一點，在我國可大體分為三類：①禾谷類：包括稻類（秈稻、粳稻、糥稻）、麥類（小麥、大麥、燕麥、黑麥）、玉米、高粱、粟、黍、黃米、蕎麥等；②豆菽（shū）類：包括大豆、蠶豆、豌豆、綠豆、紅小豆、蕓豆等；③薯類：包括甘薯也稱紅薯或白薯、馬鈴薯、山藥、芋、木薯等。

有調查發現，我國10%的市售大米存在鎘金屬超標，這樣的食品安全和重金屬污染現實無疑讓人恐懼。除此之外，鉛、砷等重金屬污染同樣觸目驚心。農業部此前的檢測顯示，稻米中超標最嚴重的重金屬是鉛，超標率28.4%，其次才是鎘。GB 2762-2012《食品安全國家標準 食品中污染物限量》，就重金屬而言，這個標準對鉛、鎘、汞、砷、錫、鎳、鉻等指標進行了限量。微波消解法可以快速的將此類樣品消解至澄清透明，然后通過ICP、AAS等方法進行檢測。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK微波消解儀;

分析天平(十萬分之一);

移液管等

2.2 試劑

濃硝酸(70%);

雙氧水(30%)

3 實驗方法

以大米為例，稱取大米樣品0.5g左右，然后加入8mL濃硝酸，2mL雙氧水，靜置10min，組裝消解罐，用預先設置的8N.M的力矩扳手擰緊消解罐，進行消解：

將消解罐安裝到儀器，用上面程序進行消解。消解完成后，等溫度降到80℃時，取下消解罐，打開消解罐。將消解液倒入燒杯，清洗消解罐。 

4 實驗結果

消解液為淺黃色澄清液體，無固體殘留，可判定消解完全。

注意事項

隨著罐數的增加，升溫時間可以適當的延長，使之能夠在預設的時間內達到目標溫度，若升溫緩慢或者遲遲無法達到預設溫度，則檢查主控罐是否存在漏氣。消解結果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的結論，因樣品種類、來源、取樣量等原因，消解程序可能需要適當調整，此方案只供大家參考，用戶可根據具體情況和經驗優化消解方案。