微波消解-電位滴定法測定鐵礦粉中的全鐵含量

1 前言

采用微波消解的方法進行樣品前處理，省時省力，方便快捷，樣品處理完成后選用鉑電極作工作電極，飽和甘汞電極作參比電極進行滴定。

2 實驗部分

2.1 實驗原理

氧化還原滴定法。具體實驗步驟參照GB/T 6730.66-2009進行，采用SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7方法。

2.2 實驗儀器及試劑

Hanon T860、新儀Tank微波消解儀、硫酸、鹽酸、 氫氟酸、 過氧化氫溶液、 氯化亞錫溶液、三氯化鈦溶液、硫磷混酸溶液、 鐵標準溶液、 重鉻酸鉀標準溶液、硫酸亞鐵銨標準溶液。

2.3 樣品消解過程

鐵礦石的消解條件：鐵礦粉取樣量為0.2g。加入10ml的硫磷混酸(硫酸：磷酸=2:8)與2mL100g/L的SnCl2.使用TANK微波消解儀進行消解,微波消解條件如下：

2.4滴定管的清洗

使用蒸餾水清洗，清洗完成后，使用滴定劑進行補液操作，補液至少在6次以上。

2.5電極的準備

使用鉑復合電極與單鹽橋飽和甘汞電極，并將電極連接到相應的接口內。

2.6滴定

將消解好的鐵礦粉樣品轉移至滴定杯中，并使用少量蒸餾水清洗消解罐，清洗液也全部轉移至滴定杯中，將電極插入到溶液中并調整好位置。儀器面板上選擇常量滴定，并設定好相應參數后進行滴定。

3 結果與討論

參考文獻

《GB/T 6730.66-2009 鐵礦石 全鐵含量的測定 自動電位滴定法》