微波消解保健貼
1 前言
腹瀉保健腹瀉貼主要是以五倍子、吳茱萸、丁香、肉桂、薄荷腦、樟腦、冰片、水楊酸甲酯、熱熔膠為原料,加工而成的外用保健產品。保健類產品的重金屬含量要嚴格控制,本消解方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,取樣量大,有利于AAS、ICP等對保健貼中痕量元素的準確快速測定。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
新儀 TANK微波消解儀;TK-12趕酸器;分析天平(十萬分之一);移液管等。
2.2 試劑:
硝酸(68%)
3 實驗方法
將保健貼保護膜撕下,剪成0.5cm*0.5cm的小塊,稱取剪好的樣品0.2g(精確至0.1mg)。
緩慢加入8mL硝酸,在TK-12趕酸器中設置150℃進行預消解,時間30min。然后補加4mL硝酸,室溫靜置一段時間后組裝完成進行消解:

4 結果
消解后溶液澄清透明。
注意事項
隨著罐數的增加,升溫時間可以適當的延長,使之能夠在預設的時間內達到目標溫度,若升溫緩慢或者遲遲無法達到預設溫度,則檢查主控罐是否存在漏氣。
消解結果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的結論,因樣品種類、來源、取樣量等原因,消解程序可能需要適當調整,此方案只供大家參考,用戶可根據具體情況和經驗優化消解方案。
