微波消解半導體研磨劑（液）應用方案

 1 前言

研磨劑是指用磨料、分散劑（又稱研磨液）和輔助材料制成的混合劑。研磨劑中的磨料起切削作用，常用的磨料有剛玉、碳化硅、碳化硼和人造金剛石等。精研和拋光時還用軟磨料，如氧化鐵、氧化鉻和氧化鈰等。

磨削和研磨等磨料處理是生產半導體晶片必要方式，拋光和平面化對生產微電子原件來說是十分重要的。因此研磨劑的配方以及研磨劑的品質管控，對于半導體產品影響深遠。我們需要找到一種有效的成分分析方法，來解決研磨劑成分分析。下面，本文以某研磨劑為樣本，探索研磨劑的微波消解方法。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀TANK系列密閉微波消解儀、電子天平（十萬分之一）

2.2 試劑

濃硫酸、濃磷酸、濃硝酸、濃鹽酸、氫氟酸、超純水

新儀TANK系列密閉微波消解儀

3 實驗過程

3.1 樣品制備

將事先用硝酸浸泡過的微波消解罐用超純水清洗干凈，低溫烘干備用。由于樣品分散性、均勻性極好，所以無需特殊處理。

4 結果與討論

4.1 王水+氫氟酸消解體系

樣品中具體成分未知，所以先使用8mL王水+2mL氫氟酸的混酸進行消解實驗，并使用硝酸10mL、硝酸8mL+雙氧水2mL進行對照。

未添加氫氟酸               

備注：為方便拍照，使用飽和硼酸溶液中和氫氟酸，故采用玻璃容器。

實驗結果表明：硝酸體系、硝酸雙氧水體系、王水氫氟酸體系、逆王水氫氟酸體系均不能將樣品消解至澄清透明。區別在于，未加氫氟酸的消解體系，消解完成后樣品放置半小時以上仍呈現乳濁狀態。而添加氫氟酸的消解體系，樣品靜置半小時后出現沉淀現象。所以，判定樣品中二氧化硅或者硅酸鹽的含量比較高。

4.2 使王水+氫氟酸消解體系

消解效果與王水+氫氟酸消解效果一致，均未達到澄清透明。

4.3 硫磷混酸消解體系

由于硝酸、鹽酸、雙氧水、氫氟酸等混酸的體系，可以完成絕大部分樣品的消解實驗，而對于研磨劑均未取得良好的消解效果，所以初步判斷此樣品中可能存在剛玉也就是氧化鋁，因此選擇硫酸5mL+磷酸3mL+氫氟酸2mL的組合。

消解完成后完全澄清透明。

4.4 硫磷混酸消解能力探究

探究硫酸5mL+磷酸3mL+氫氟酸2mL組合的消解能力，分別取樣0.1g、0.15g、0.2g、0.5g左右的樣品進行消解，消解效果如下：

由左至右依次為未添加氫氟酸體系、氫氟酸王水體系、0.5g樣品硫磷混酸體系、0.2g樣品硫磷混酸體系。

4.5 實驗結論

對于成分未知且較為復雜的半導體研磨劑，硫磷混酸加氫氟酸的體系表現出極強的消解效果，可以將樣品完全消解至無色透明狀態。新儀TANK系列密閉微波消解儀消解此類研磨劑的極限在0.2g左右。此方法只針對新儀各系列密閉微波消解儀，切勿直接套用。