微波消解半導體研磨劑(液)應用方案

1 前言

研磨劑是指用磨料、分散劑(又稱研磨液)和輔助材料制成的混合劑。研磨劑用于研磨和拋光，使用時磨粒呈自由狀態。研磨劑中的磨料起切削作用，常用的磨料有剛玉、碳化硅、碳化硼和人造金剛石等。精研和拋光時還用軟磨料，如氧化鐵、氧化鉻和氧化鈰等。分散劑使磨料均勻分散在研磨劑中，并起稀釋、潤滑和冷卻等作用。

磨削和研磨等磨料處理是生產半導體晶片必要方式，拋光和平面化對生產微電子原件來說是十分重要的。因此研磨劑的配方以及研磨劑的品質管控，對于半導體產品影響深遠。我們需要找到一種有效的成分分析方法，來解決研磨劑成分分析。下面，本文以某研磨劑為樣本，探索研磨劑的微波消解方法。

2 實驗部分

2.1實驗儀器與試劑

新儀TANK系列密閉微波消解儀

電子天平(十萬分之一)

濃硫酸

濃磷酸

濃硝酸

濃鹽酸

氫氟酸

超純水

備注：為方便拍照，使用飽和硼酸溶液中和氫氟酸，故可采用玻璃容器。

實驗結果表明：硝酸體系、硝酸雙氧水體系、王水氫氟酸體系、逆王水氫氟酸體系均不能將樣品消解至澄清透明。區別在于，未加氫氟酸的消解體系，消解完成后樣品放置半小時

以上仍呈現乳濁狀態。而添加氫氟酸的消解體系，樣品靜置半小時后出現沉淀現象。所以，判定樣品中二氧化硅或者硅酸鹽的含量比較高。

3.2 使用逆王水加氫氟酸的混酸進行消解實驗。

消解效果與王水+氫氟酸消解效果一致，均未達到澄清透明。

3.3 由于硝酸、鹽酸、雙氧水、氫氟酸等混酸的體系，可以完成絕大部分樣品的消解實驗，而對于研磨劑均未取得良好的消解效果，所以初步判斷此樣品中可能存在剛玉也就是氧化鋁，因此選擇硫酸5ml+磷酸3ml+氫氟酸2ml的組合。

消解完成后完全澄清透明。

3.4 下一步探究硫酸5ml+磷酸3ml+氫氟酸2ml組合的消解能力。分別取樣0.1g、0.15g、0.2g、0.5g左右的樣品進行消解，消解效果如下：

3.5 結論

對于成分未知且較為復雜的半導體研磨劑，硫磷混酸加氫氟酸的體系表現出極強的消解效果，可以將樣品完全消解至無色透明狀態。新儀TANK系列密閉微波消解儀消解此類研磨劑的極限在0.2g左右。此方法只針對新儀各系列密閉微波消解儀，切勿使用其他廠家儀器直接套用。方法僅供參考。