海能技術
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索氏提取儀測定金屬鐵粉中殘留油含量

前言

金屬粉末是粉末冶金工業中最重要的一種,其中鐵粉在粉末冶金生產中用量最大,主要用于制造機械零件的生產。其中殘留油含量測定原理為:將試樣用有機溶劑回流提取,試樣在回流提取的過程中產生的失重,即油含量。


1 實驗部分

1.1 實驗儀器及設備

SOX606索氏提取儀(濟南海能儀器股份有限公司);旋風磨;圓孔篩;分析天平;鼓風干燥箱;干燥器;100mL量筒。

 

1.2試劑與耗材

實驗用水應符合GB/T6682中三級用水的規格,使用試劑除特殊說明外,均為分析純。

甲苯;濾紙;脫脂棉。

1.3 實驗步驟

1.儀器準備:請參照說明書,清洗溶劑杯,干燥。

2.稱取樣品稱量樣品約3g(精確至0.0001g,記錄為m),用濾紙將其包好,放入以100℃烘箱內烘干1h,冷卻至室溫,精確稱量濾紙包重量,并記錄為m1         

3.萃取:加入抽提溶劑甲苯100mL,打開冷凝水,啟動索氏提取儀。選取索氏熱萃取,設置萃取時間60min、萃取溫度160℃,回流時間5min,進行萃取。

4.再次烘干:實驗結束,冷卻,取出濾紙包,用干凈濾紙吸取多余甲苯,放入烘箱以130℃烘干1h,冷卻至室溫,精確稱量(記為m2)。

5.回收溶劑:再次啟動索氏提取儀,設置萃取溫度160℃,萃取時間為0min,預干燥時間為150min。實驗結束,冷卻至室溫,回收溶劑。

5.計算結果:根據公式

 其中,m1──未提取時濾紙及試樣重,g

  m2──萃取后濾紙及試樣殘渣重,g

   m ── 試樣質量,g

計算得出實驗結果。


結果與討論

注意:

注意甲苯的揮發及易燃性,實驗過程中應及時注意通風,防止甲苯對人體造成傷害。