索氏提取儀測定金屬零部件中殘留油含量
1 前言
金屬粉末是粉末冶金工業中最重要的一種,其中鐵粉在粉末冶金生產中用量最大,主要用于制造機械零件的生產。其中殘留油含量測定原理為:將試樣用有機溶劑回流提取,試樣在回流提取的過程中產生的失重,即油含量。
2 實驗部分
2.1 儀器
SOX406/606索氏提取儀;分析天平;鼓風干燥箱;干燥器;100mL量筒。
2.2試劑
實驗用水應符合GB/T6682中三級用水的規格,使用試劑除特殊說明外,均為分析純。
甲苯;濾紙;脫脂棉。
3實驗方法
3.1儀器準備
請參照說明書,清洗溶劑杯,干燥。
3.2樣品制備
稱取樣品稱量樣品約3g(精確至0.0001g,記錄為m),用濾紙將其包好,放入以100℃烘箱內烘干1h,冷卻至室溫,精確稱量濾紙包重量,并記錄為m1。
3.3儀器參數設置
打開冷凝水,啟動索氏提取儀,設置萃取參數。
3.3再次烘干
實驗結束,冷卻,取出濾紙包,用干凈濾紙吸取多余甲苯,放入烘箱以130℃烘干1h,冷卻至室溫,精確稱量(記為m2)。
3.4回收溶劑
再次啟動索氏提取儀,設置萃取溫度160℃,萃取時間為0min,預干燥時間為15min。實驗結束,冷卻至室溫,回收溶劑。
4結果分析
4.1實驗結果
注意事項
實驗中儀器溫度設置一般高于所用溶劑沸點10-20℃為宜。甲苯易燃易爆,且會對人體造成傷害,實驗過程中應注意保持良好通風,或將儀器放置于通風櫥中。
