索氏提取儀測定安中片中揮發性醚浸出物含量
1 前言
安中片由桂枝、醋延胡索、砂仁、高良姜、甘草等組成,氣香,味微甘、苦、澀。安中片具有溫中散寒,理氣止痛,和胃止嘔等功效。
2 實驗部分
2.1 儀器
SOX406/606索氏提取儀;分析天平;研缽;鼓風干燥箱;干燥器;100mL量筒。
2.2試劑
實驗用水應符合GB/T6682中三級用水的規格,使用試劑除特殊說明外,均為分析純。
乙醚;濾紙;脫脂棉。
3實驗方法
3.1儀器準備
請參照說明書,清洗溶劑杯,干燥。
3.2樣品制備
取20片,用小刀將包衣去掉,精密稱量,記為m0。再用研缽將樣品粉碎,精確稱取干燥樣品2.0g(記為m),放入濾紙筒內,并覆蓋上一層脫脂棉。
3.3儀器參數設置
打開冷凝水,啟動索氏提取儀,設置萃取參數。
抽提完成后,取下溶劑杯,揮去乙醚,將溶劑杯放入五氧化二磷干燥器中干燥18h,精密稱量,記為m1。緩慢加熱至105℃,并干燥至恒重,稱量記為m2。
4結果分析
4.1實驗結果
減重法計算揮發性醚浸出物含量:
4.2結論
由實驗結果可知,安中片每片(約0.48390g)揮發性醚進出物含量約為1.06mg,符合藥典里的要求(即薄膜衣片不得少于0.80mg);萃取時間4h,同比藥典中使用索氏提取器加熱回流8h,縮短了萃取時間,提高了工作效率。
參考文獻
[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].二部.北京:中國醫藥科技出版社,2015:876.
[2] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].四部.北京:中國醫藥科技出版社,2015:202.
注意事項
1. 實驗中儀器溫度設置一般高于所用溶劑沸點10-20℃為宜。
2. 由于樣品中揮發性醚浸出物含量較低,藥典要求精確度較高及SOX406/606索氏提取儀附帶溶劑杯的重量大小不同,建議客戶若使用SOX406索氏提取儀附帶的溶劑杯進行干燥、稱量或將SOX606溶劑杯的醚溶液轉移至蒸發皿中進行。
3. 樣品需進行充分研碎或粉碎。顆粒尺寸越小,混合越均勻,樣品中揮發性醚浸出物越容易被萃取出來,從而可縮短萃取時間,提高工作效率。
4. 無水乙醚存在易燃易爆風險,且會對人體造成傷害,實驗過程中應注意保持良好通風,或將儀器放置于通風櫥中。
