熔點儀測定物質的熔點

1 簡介

物質的熔點，即在一定壓力下，純物質的固態和液態呈平衡時的溫度，在有機化學領域中，對于純粹的有機化合物，一般都有固定熔點。即在一定壓力下，固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的，初熔至全熔的溫度不超過0.5~1℃（熔點范圍或稱熔距、熔程）。但如混有雜質則其熔點下降，且熔距也較長。因此熔點測定是辨認物質本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。

2 測定原理及方法

2015版《中國藥典》 0612 熔點測定法

3 實驗儀器

MP470、毛細管、研缽、長玻璃管

4 試劑

化工原料、萘

5 實驗步驟

儀器準備，請參照說明書

機器開機后設置溫度300℃預熱半小時，以趕走樣品室中的濕氣。

測定方法：將樣品用干燥的研缽研成粉末狀后裝入毛細管中，高度約3mm左右，注意裝樣時需均勻，顛實。設置參數后進行實驗。

6 測試結果

1）檢測方式

自動檢測

2）參數設置

樣品編號：自定義

樣品名稱：化工1號                  起始溫度:40℃

升溫速率：1  ℃ /min               停止溫度：47℃

3）實驗數據

1號樣品

4）曲線

樣品1熔點曲線

樣品2熔點曲線：

7 注意事項

1）自動檢測樣品的時間最長為7分鐘，超過7分鐘圖譜將不再顯示，如測量是樣品未在7分鐘內完成整個融化過程，建議用戶調整起始溫度。

2）待實際溫度達到預先設定的起始溫度后（會有蜂鳴器提示），放如待測樣品（如先放樣品再進入自動檢測界面，會造成檢測異常），按升溫鍵進行樣品熔點檢測，此時可以通過儀器上方的視頻觀察被測樣品的融化過程，同時儀器也會自動顯示樣品的融化曲線，并自動記錄樣品的初熔，終熔值。

3）如系統設置中保存圖譜為是，在測試結束后按保存鍵時，由于需要保存大量的圖譜數據，請務必在按保存鍵后停留至少2秒以上，再進行其他操作，比如打印或返回，否則圖譜將保存失敗。