磷釩鉬黃分光光度法檢測鍋爐水中磷酸鹽的含量
1 前言
為了防止在鍋爐中產生鈣垢和堿性腐蝕，電廠會在給水中加入磷酸鹽，使隨水進入爐內的鈣離子不會形成水垢，而是生成水渣，并通過
鍋爐排污予以排除。這種向鍋爐給水中投加磷酸
鹽的處理方法稱為鍋爐給水的磷酸鹽處理。在鍋
爐給水中加入磷酸鹽溶液，一定要控制好磷酸根
的量。磷酸根的含量測定本文采用磷釩鉬黃分光光度法，這種方法在冶金分析中已獲得廣泛的應用，具有試劑穩定、顯色快、絡合物穩定、再現性好等優點。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
Hanon i8雙光束紫外可見分光光度計，50mL容量瓶，1000mL容量瓶，10mm比色皿
2.2 試劑
磷酸鹽儲備溶液（1mL含1mgPO43-）：稱取在105℃干燥過的磷酸二氫鉀1.433g，溶于少量純水中，并稀釋至1L。
磷酸鹽工作溶液（1mL含0.1mgPO43-）:取上述標準溶液，用純水準確稀釋至10倍。
鉬酸銨-偏釩酸銨-硫酸顯色溶液：稱取50g鉬酸銨和2.5g偏釩酸銨，溶于400mL純水中，備用。再取195mL濃硫酸，在不斷攪拌下徐徐加入到250mL純水中，并冷卻至室溫。將硫酸溶液倒入上述配置好的備用液中，用純水稀釋至1L，制成鉬釩酸顯色溶液。
3 實驗方法
3.1繪制工作曲線
根據待測水樣的磷酸鹽含量范圍，按照表1分別取0、1.5、3.5、6.5、10、15mL的磷酸鹽工作溶液，注入到50mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度，將配制好的磷酸鹽標準溶液，各加入5mL鉬釩酸顯色溶液，搖勻，放置2min。根據水樣磷酸鹽的含量，按表2選擇合適的比色皿和波長，以試劑空白作參比，分別測定顯色后的磷酸鹽標準溶液吸光度，并繪制工作曲線。
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
表2 不同磷酸鹽濃度的比色皿和波長的選用
3.2樣品測定
取待測水樣50mL注入錐形瓶中，加入5mL鉬釩酸顯色溶液，搖勻，放置2min，以試劑空白作參比，在與繪制工作曲線相同比色皿和波長條件下，測定其吸光度。
4 結果與討論
4.1 實驗結果
4.3結論
從測試結果的RSD可看出，用此種方法測定爐水中磷酸鹽的含量重復性良好，結果穩定，操作方法簡單，能快速的檢測出所需結果。
注意事項
水樣渾濁時應過濾，將最初的100mL濾液棄去，然后取剩余濾液進行測定。水樣溫度應與繪制曲線時的溫度大致相同，若溫差大于±5℃，則應采取必要的加熱或冷卻措施。