凱氏定氮儀測定煤中氮的含量
1 前言
煤中的氮主要是由成煤植物中的蛋白質轉化而來的，它在煤中主要以有機氮的形態存在。其原理是煤與濃硫酸和硫酸銅、硫酸鉀一同加熱消化，使蛋白質分解，分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨，然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后以硫酸標準滴定溶液滴定，根據酸的消耗量，計算樣品中的氮含量。
2 儀器與試劑
2.1儀器
K1100F全自動凱氏定氮儀；SH420F石墨消解儀；電子分析天平。
2.2試劑
硫酸（分析純），20g/L硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉，混合催化劑片（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1mol/L硫酸標準滴定液。
3 實驗方法
3.1取樣
準確稱取混勻樣品0.2g（精確值0.1mg）左右，加入消化管，再加入混合催化劑3gK2SO4、0.2gCuSO4，加入10mL濃硫酸，然后再加入0.2g高錳酸鉀。
3.2消解
利用石墨消解爐進行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統，消化完畢后，將消化管取下冷卻至室溫。消化過程采用曲線升溫模式，設定消解參數：
4 結果與討論
4.1實驗結果
4.2結論
通過實驗數據可以看出，該煤樣品測定的氮含量平均值為1.4542%。
以上數據顯示，使用K1100F全自動凱氏定氮儀測定煤中氮的含量，所得結果誤差符合《GB/T 19227-2008 煤中氮的測定方法》標準要求的重復性限為0.08%。
參考文獻
[1] GB/T 19227-2008 煤中氮的測定方法[S].
注意事項
加高錳酸鉀時反應很劇烈，要在通風櫥內進行，戴好護目鏡，做好防護措施。劇烈反應結束放置10min再進行消解。