凱氏定氮法消解易起泡樣品應用方案

采用凱氏定氮法測定氮或蛋白質含量時，有些樣品在消化過程出現易起泡、掛壁等現象，最終會造成測試結果偏低。

通過分析研究表明，影響樣品消化的因素主要有以下幾個方面：樣品本身性質(樣品含有大量的脂肪或碳水化合物)、樣品取樣量、催化劑的種類和使用劑量、濃硫酸使用量、消化過程中對溫度的控制及其它溶劑的加入等。

針對與此我們公司科研人員通過查閱大量相關資料，并進行多次實驗，取得了良好的解決方案，避免了樣品消化過程中起泡多，掛壁等現象的發生，為后續測試結果的準確性提供了保證。現使用Hanon SH420F石墨消解儀，以伊利全脂奶粉為例進行消化試驗：

1. 稱取0.20～0.50g伊利全脂奶粉，加入0.2g硫酸銅，6g硫酸鉀及15-20ml濃硫酸，稍搖勻后，放入消解爐;

2. 建議采用曲線升溫方式，溫度設置如下：

3. 消化結束后，冷至室溫進行下步測定。

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除上述方法外，其它方案如滴加雙氧水、脫脂處理等也可以達到消泡的目的。操作要點如下：

方案1：

1.1 取樣、加入催化劑、硫酸

1.2 升溫，在產生大量泡沫時，立即停止加熱，稍冷后(以不太燙手為宜)，沿壁緩緩加入少量H2O2(30%)，視具體情況重復添加;

1.3消化至澄清藍綠色，繼續消化30min～60min;

注：過氧化氫有著最廣泛的應用，它有兩種功能：

⑴作為氧化劑對有機物加速分解

⑵作為阻泡劑在消化中控制泡沫

過氧化氫的使用在有硫酸的情況下反應劇烈,因而能引起氮氣(N2)損失，而且在大多數情況下不能明顯的縮短消化時間。若使用過氧化氫，應緩慢的沿管內壁加入小于5毫升的量。

方案2：

2.1 消化前采用脫脂處理，建議采用冷浸提法;

2.2 揮去有機溶劑，按照以上方法進行消化;

方案3：

3.1將樣品、硫酸、催化劑都準備好，搖勻，隔天消化;

3.2建議曲線升溫進行消化;

因樣品種類、催化劑種類、試驗條件設備、實驗環境差異等各種影響差異，需要實驗操作者具體情況具體分析，進行一些列適當調整，以達到最佳的消化效果。