凱氏定氮法檢測柴油車專用尾氣凈化劑中氮含量

1 前言

眾所周知汽車尾氣中含有一氧化碳、氧化氮以及對人體產生不良影響的其他一些固體顆粒，尤其是含鉛汽油，對人體的危害更大。所以如何有效地處理汽車尾氣成為了一個很嚴重的問題。現在市面上有一種柴油車專用尾氣凈化劑，其主要成分為車用尿素溶液。其主要原理為在高溫下，尿素溶液氣化后分解產生還原效率高的NH3。在催化劑作用下，NH3與尾氣中的NOX在SCR催化器中反應，生成無害的H2O和N2，同時吸收有害的煙氣顆粒。反應式大致如下：

4NO＋4NH3＋O2→4N2＋6H2O

2NO2＋4NH3＋O2→3N2＋6H2O

6NO2＋8NH3→7N2＋12H2O

NO＋NO2＋2NH3→4N2＋12H2O

2 實驗部分

2.1原理

柴油車專用尾氣凈化劑中的尿素在濃硫酸和催化劑的共同作用下，轉化為氨態氮。加堿蒸餾后，用硼酸吸收后，再以硫酸標準滴定液進行滴定。此次實驗選擇某國內品牌的柴油車專用尾氣凈化劑。

2.2 儀器與試劑、器具

2.2.1 K1100F全自動凱氏定氮儀(濟南海能儀器股份有限公司)。

2.2.2 SH420F石墨消解儀(濟南海能儀器股份有限公司)。

2.2.3 硫酸 分析純，c(HCL)=0.1mol/L，標準滴定液。

2.2.4 硼酸 分析純，質量分數2%。

2.2.5 氫氧化鈉 分析純，質量分數40%。

2.2.6 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑 將溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)與甲基紅乙醇溶液(1g/L)按5+1體積比臨時混合搖勻備用。

2.2.7 催化劑片 3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合均勻壓片

2.2.8 50ml量筒

2.2.9 稱量瓶

2.3 實驗部分

2.3.1取樣：差量法取0.2g左右的樣品，加入消化管中，加一片催化劑片（或者3g硫酸鉀、0.2g硫酸銅），加入10ml濃硫酸。

2.3.2消解：利用石墨消解爐進行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統，消化完畢后，將消化管取下冷卻至室溫。消化過程采用曲線升溫模式，設置參數如下：

2.3.3 待消化管內溶液冷卻至室溫后，將消化管放置于定氮儀上。定氮儀設置程序如下：

稀釋水：30ml

硼酸： 25ml

堿：   40ml

蒸餾時間：5min

2.3.4 儀器自動滴定并給出計算結果。

式中：M-標準酸摩爾濃度（mol/L)

W-樣品質量（g）

V0-空白樣滴定標準酸消耗量（mL）

V-樣品滴定標準酸消耗量（mL），精確到小數點后四位

3 結果與討論

式中：M-標準酸摩爾濃度（mol/L)

W-樣品質量（g）

V0-空白樣滴定標準酸消耗量（mL）

V-樣品滴定標準酸消耗量（mL），精確到小數點后四位

尿素中氮含量的百分比為46.62%

此結果符合廠家宣傳的32.5%的尿素溶液。