凱氏定氮法測定藥用輔料中氮含量
1前言
藥用輔料，是指為使藥物制成適宜的劑型而加入的其它所有物料的總稱。部分藥用輔料要求對其氮含量進行測定，常規的測定方法有凱氏定氮法，分光光度法以及燃燒法，其中以凱氏定氮法應用最為廣泛。但凱氏定氮法所用的傳統的玻璃儀器實驗法具有操作繁瑣，耗時長，危險性高等缺點。本文采用《中國藥典》2015年版中氮測定法第三法以全自動凱氏定氮儀進行實驗，操作簡單，測得結果平行性良好。
2儀器與試劑
2.1儀器
K1100F全自動凱氏定氮儀，SH420F石墨消解儀
2.2試劑
硫酸（分析純）、硼酸（分析純）、氫氧化鈉（分析純）、溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑、催化劑片（3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合均勻壓片）、0.1mol/L硫酸標準滴定液等。
3實驗方法
3.1取樣
稱取藥用輔料樣品0.1g（精確至0.1mg），加催化劑一片（或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g)，再加硫酸10mL。同時做空白實驗。
3.2消解
利用石墨消解爐進行消解，將消化管放在石墨上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統，消化完畢后，將消化管取下冷卻。消解過程設定消解溫度參數如下表：
式中：C-標準酸摩爾濃度（mol/L)
W-樣品質量（g）
V0-空白樣滴定標準酸消耗量（mL）
V-樣品滴定標準酸消耗量（mL）
4.2結論
通過以上測得數據可知，利用全自動凱氏定氮儀測定藥用輔料中氮含量平行性良好，且具有操作簡單,安全性高，節省人力等優點。
參考文獻：
《中國藥典》2015年版第四版0704氮測定法 第三法