凱氏定氮法測定藥物輔料中氮含量（藥典法）

藥用輔料（pharmaceutical excipients）是指在制劑處方設計時，為解決制劑的成型性、有效性、穩定性、安全性加入處方中除主藥以外的一切藥用物料的統稱。下面則為大家介紹一下藥物輔料中粗蛋白含量測定的方法。

2 實驗部分

2.1原理

藥物輔料中的有機態氮在濃硫酸和催化劑的共同作用下，轉化為氨態氮。加堿蒸餾后，用硼酸吸收后，再以硫酸標準滴定液進行滴定。

2.2 儀器與試劑、器具

2.2.1 K1160全自動凱氏定氮儀(濟南海能儀器股份有限公司)。

2.2.2 SH420F石墨消解儀(濟南海能儀器股份有限公司)。

2.2.3 硫酸分析純，c(HCL)=0.1mol/L，標準滴定液。

2.2.4 硼酸分析純，質量分數2%。

2.2.5 氫氧化鈉分析純，質量分數40%。

2.2.6 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑將溴甲酚綠乙醇溶液(2g/L)與甲基紅乙醇溶液(1g/L)按3：2體積比臨時混合搖勻備用。

2.2.7 催化劑片 3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合均勻壓片

2.2.8 無屑稱量紙

2.2.9 10mL移液管

2.3 實驗部分

2.3.1取樣：取0.1g左右的樣品，用無屑稱量紙包住投入消化管中，加催化劑一片（或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g)，再沿瓶壁滴加硫酸8.0ml.

2.3.2消解：利用石墨消解爐進行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統，消化完畢后，將消化管取下冷卻至室溫。消化過程采用直線線升溫模式，在420℃消解1h后取下放涼。

2.3.3 待消化管內溶液冷卻至室溫后，將消化管放置于定氮儀上。定氮儀設置程序如下：

稀釋水：30ml

硼酸： 25ml

堿： 30ml

蒸餾時間：5min

2.3.4 儀器自動滴定并給出計算結果。

3 結果與討論