凱氏定氮法測定液體酚醛樹脂中的氮含量
1 前言
酚醛樹脂也叫電木,又稱電木粉。原為無色或黃褐色透明物,市場銷售往往加著色劑而呈紅、黃、黑、綠、棕、藍等顏色,有顆粒、粉末狀。耐弱酸和弱堿,遇強酸發生分解,遇強堿發生腐蝕。不溶于水,溶于丙酮、酒精等有機溶劑。 液體酚醛樹脂為黃色、深棕色液體,如:堿性酚醛樹脂主要做鑄造黏結劑。其氮含量也是其品質判定的一個重要依據。本實驗將為大家介紹凱氏定氮法在測定酚醛樹脂中的氮含量中的應用。
2 儀器與試劑
2.1儀器
K1100F全自動凱氏定氮儀,SH420F石墨消解儀,分析天平。
2.2試劑
硫酸(分析純),20g/L硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉。
3 實驗方法
3.1取樣
稱取樣品1g(精確值0.1mg)左右,加入消化管。加入混合催化劑5g:由97g含10個結晶水的硫酸鈉(Na2SO4·10H2O),1.5g含5個結晶水的硫酸銅(CuSO4·5H2O)和1.5g硒(Se)組成,加入濃硫酸15ml。
3.2設定消解參數
4 結果與討論
4.1實驗結果:儀器自動滴定并給出計算結果。
4.2結論
根據國標HG/T 2755-1996《酚醛樹脂中六亞甲基四胺含量的測定》規定:進行平行測定,計算兩個試驗結果的算術平均值,兩個試驗結果之差需小于5%。可見用凱氏定氮法測定酚醛樹脂中的氮符合行業標準要求,且平行性良好,操作簡單。
參考文獻
[1]GB/T 34181-2017《礦物棉絕熱制品用定型劑》[S].
[2]HG/T 2755-1996《酚醛樹脂中六亞甲基四胺含量的測定》[S].
