凱氏定氮法測定烏雞白鳳丸中氮含量

1 前言

烏雞白鳳丸，補氣養血，調經止帶。用于氣血兩虛，身體痩弱，腰膝酸軟，月經不調，崩漏帶下。《中國藥典》2015年版第一部里成方制劑烏雞白鳳丸含量測定項下明確規定了其總氮量水蜜丸每1g不得少于16mg、小蜜丸每1 g不得少于10mg、 大蜜丸每丸不得少于90mg。本文采用《中國藥典》2015年版通則中氮測定法第三法以全自動凱氏定氮儀進行實驗，測定烏雞白鳳丸中水蜜丸的總氮量。本實驗操作簡單，安全性高，測得結果平行性良好。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

2.2 試劑

硫酸（分析純）、硼酸（分析純）、氫氧化鈉（分析純）、溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑、催化劑片（3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合均勻壓片）、0.1mol/L硫酸標準滴定液等。

3 實驗方法

3.1樣品制備

取烏雞白鳳丸水蜜丸樣品適量用粉碎機粉碎，混合均勻，置于干燥器中備用。

3.2取樣

稱取上述制備好的樣品0.3g（精確至0.1mg），加一片催化劑片（或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g），再加硫酸10mL。同時做空白實驗。

3.3消解

利用石墨消解爐進行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統，設定消解溫度參數如下表：

4 結果與討論

4.1實驗結果：儀器自動滴定并計算，計算公式如下：

4.2實驗結論

通過以上測得數據可知，烏雞白鳳丸水蜜丸每1g氮含量為20.09mg，符合《中國藥典》2015年版第一部里成方制劑烏雞白鳳丸中水蜜丸含氮量每1g不得少于16mg的規定，該實驗利用全自動凱氏定氮儀測試結果平行性良好，具有操作簡單，安全性高，節省人力等優點。