凱氏定氮法測定水溶性肥料氮含量

1 前言

依據國標，復合肥測定為反滴定法。現利用海能K1100F全自動凱氏定氮儀對不同形態的氮進行測定，經對比發現結果準確性和平行性均良好。

2 實驗部分

2.1儀器和試劑

海能K1100F全自動凱氏定氮儀

海能SH420F石墨爐消解儀

98%硫酸

硫酸鉀

硫酸銅

40%氫氧化鈉

2%硼酸

0.1008mol/L硫酸滴定液

甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑

2.2 實驗方法

2.2.1 含硝態氮的試樣

(1)萬分之一天平稱取0.1g樣品(精確到0.1mg)于消化管中，加入10ml去離子水，搖動使溶解。加入1g定氮合金，并做空白實驗。將消化管連接到凱氏定氮儀上。

(2)儀器參數設置如下：滴定酸濃度為0.1008mol/L，硼酸體積20ml，稀釋水0ml，堿體積10ml。注意加入堿后，靜置20min開始蒸餾。實驗結束后自動計算結果。

2.2.2 含銨態氮的試樣

(1)萬分之一天平稱取0.1g樣品(精確到0.1mg)于消化管中，并做空白實驗。將消化管連接到凱氏定氮儀上。

(2)儀器參數設置如下：滴定酸濃度為0.1008mol/L，硼酸體積20ml，稀釋水10ml，堿體積10ml。蒸餾結束后自動計算結果。

2.2.3 含酰胺態氮的試樣

(1)萬分之一天平稱取0.1g樣品(精確到0.1mg)于消化管中，加入3.0g硫酸鉀和0.2g硫酸銅催化劑，8ml濃硫酸，并做空白實驗。

(2)消化管放置在消化爐上，設置消解溫度380℃，消解時間90min。 消解完成后冷卻至室溫。

(3)上機測試。滴定酸濃度為0.1008mol/，,硼酸加入體積為20ml，稀釋水為10ml，堿體積為30ml。

2.2.4 含硝態氮、銨態氮、酰胺態氮、有機物的試樣

(1)萬分之一天平稱取0.1g左右樣品(精確到0.1mg)于消化管中，加入10ml去離子水，搖動使溶解。加入1g鉻粉，5ml鹽酸，靜置5-10min，將消化管置于石墨爐上加熱，沸騰至泛起泡沫后10min，冷卻至室溫。

(2)消化管中加入3.0g硫酸鉀和0.2g硫酸銅催化劑，緩慢加入15ml濃硫酸。并做空白實驗。

(3)消化管放置在消化爐上繼續加熱，開始應緩慢加熱防止泡沫過多，不斷搖動消化管保證管內溶液沉淀不結塊;待泡沫消失后，設置消解溫度380℃，消解時間60min。消解完成后冷卻至室溫。

(4)上機測試。滴定酸濃度為0.1008mol/，,硼酸加入體積為20ml，稀釋水為10ml，堿體積為50ml。

注：此類樣品前處理過程有酸霧產生，建議在通風處內進行。

3 結果與討論

全自動凱氏定氮測定含不同形態氮的水溶性肥料具有快速、準確的特點，且有良好平行性。