凱氏定氮法測定生膠中氮含量

礦物油通常是指經過開采和初加工的原油（或石油），mineral oil，石油是埋藏于地下的天然礦產物，經過勘探、開采出的未經煉制的石油也叫做原油。下面則為大家介紹一下礦物油中氮含量測定的方法。

2 實驗部分

2.1原理

生膠中的有機態氮在濃硫酸和催化劑的共同作用下，轉化為氨態氮。加堿蒸餾后，用硼酸吸收后，再以硫酸標準滴定液進行滴定。

2.2 儀器與試劑、器具

2.2.1 K1100F全自動凱氏定氮儀(濟南海能儀器股份有限公司)。

2.2.2 SH420F石墨消解儀(濟南海能儀器股份有限公司)。

2.2.3 硫酸分析純，c(HCL)=0.1mol/L，標準滴定液。

2.2.4 硼酸分析純，質量分數2%。

2.2.5 氫氧化鈉分析純，質量分數40%。

2.2.6 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑將溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)與甲基紅乙醇溶液(1g/L)按5：1體積比臨時混合搖勻備用。

2.2.7 催化劑片 30份硫酸鉀，4份硫酸銅和1份硒粉混合均勻備用

2.2.8 5mL移液管

2.3 實驗部分

2.3.1取樣：取0.2g的樣品，加催化劑一片（或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g)，再沿瓶壁滴加硫酸3.0ml.

2.3.2消解：利用石墨消解爐進行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統，消化完畢后，將消化管取下冷卻至室溫。消化過程采用直線升溫模式，420℃度停留90min后，取下冷卻。

2.3.3 待消化管內溶液冷卻至室溫后，將消化管放置于定氮儀上。定氮儀設置程序如下：

稀釋水：30ml

硼酸： 25ml

堿： 12ml

蒸餾時間：5min

2.3.4 儀器自動滴定并給出計算結果。

3 結果與討論

氮含量

式中：M-標準酸摩爾濃度（mol/L)

W-樣品質量（g）

V0-空白樣滴定標準酸消耗量（mL）

V-樣品滴定標準酸消耗量（mL），精確到小數點后四位

注意事項

1.在實驗過程中盡量將廢氣吸收裝置的開關調小，或直接關閉，以防止硫酸

耗盡。

2.因為生膠中的氮含量較低，盡量將樣品剪得細碎一些，以提高平行性。