凱氏定氮法測定肉中揮發性鹽基氮(K1100F)
1 前言
揮發性鹽基氮(TVB-N)指動物性食品由于酶和細菌的作用,在腐敗過程中,使蛋白質分解而產生氨以及胺類等堿性含氮物質。此類物質具有揮發性,其含量越高,表明氨基酸被破壞的越多,因此營養價值大受影響。根據《GB 5009.228-2016 食品安全國家標準 食品中揮發性鹽基氮的測定》中第二法 自動凱氏定氮法,為大家介紹一下肉中揮發性鹽基氮在全自動定氮儀上的測定方法。
2 實驗部分
2.1原理
根據《GB 5009.228-2016 食品安全國家標準 食品中揮發性鹽基氮的測定》進行測定。揮發性鹽基氮具有揮發性,加堿蒸餾后,用硼酸吸收后,再以鹽酸或硫酸標準滴定液進行滴定。
2.2 儀器與試劑、器具
2.2.1 K1160F全自動凱氏定氮儀(濟南海能儀器股份有限公司)。
2.2.2 鹽酸 分析純,c(HCL)=0.1mol/L,標準滴定液。
2.2.3 硼酸 分析純,質量分數2%。
2.2.4 氧化鎂。
2.2.5 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑 將溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)與甲基紅
乙醇溶液(1g/L)按5:1體積比臨時混合搖勻備用。
2.2.6 無屑稱量紙
2.2.7分析天平(萬分之一)
2.3 實驗部分
2.3.1樣品制備:鮮(凍)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱,取瘦肉部分絞碎攪勻。
2.3.2取樣:萬分之一天平精確稱取10g左右樣品(精確到0.1mg)投入燒杯中,加入75mL 水,振搖,使試樣在樣液中分散均勻,浸漬 30min后過濾到消化管中。
2.3.3 在消化管中加入1g氧化鎂,將消化管放置于定氮儀上。定氮儀設置程序如下:
稀釋水: 00ml
硼酸: 30ml
堿: 00ml
蒸餾時間: 3min
2.3.4 儀器自動滴定。
3 結果與討論
氮含量
式中:X—試樣中揮發性鹽基氮的含量,單位為毫克每百克(mg/100g)或毫
克每百毫升(mg/100mL);
V 1—試液消耗鹽酸或硫酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V 2—試劑空白消耗鹽酸或硫酸標準滴定溶液的體積,單位為毫(mL);
C—鹽酸或硫酸標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
14—滴定1.0mL鹽酸[c(HCl)=1.000mol/L]標準滴定溶液相當的氮的質
量,單位為克每摩爾(g/mol );
m—試樣質量,單位為克(g)或試樣體積,單位為(mL):
100 ———計算結果換算為毫克每百克(mg/100g)或毫克每百毫升
(mg/100mL)的換算系數。
根據《GB2707 — 2016食品安全國家標準 鮮(凍)畜、禽產品》中規定,此指標不得高于15mg/100g,所以此次測定結果超標。
注意事項
1.帶自動添加試劑、自動排廢功能的自動定氮儀,關閉自動排廢功能,設定加堿、加水體積為 0mL 。
2.蒸餾過程泡沫較多的樣品可滴加1滴-2滴消泡硅油。
