凱氏定氮法測定清開靈顆粒中氮含量

1 前言

清開靈顆粒，清熱解毒，鎮靜安神。《中國藥典》2015年版第一部里成方制劑清開靈顆粒含量測定項下明確規定了其每袋含氮量應為11.0~15.0mg，氮含量的測定方法采用了《中國藥典》2015年版通則中氮測定法—凱氏定氮法。本文采用《中國藥典》2015年版通則中氮測定法第三法以全自動凱氏定氮儀進行實驗，測定清開靈顆粒（10g/袋）樣品每袋含。本實驗操作簡單，安全性高，測得結果平行性良好。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

2.2 試劑

硫酸（分析純）、硼酸（分析純）、氫氧化鈉（分析純）、溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑、催化劑片（3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合均勻壓片）、0.1mol/L硫酸標準滴定液等。

3 實驗方法

3.1樣品制備

取一包清開靈顆粒（10g/袋）樣品適量用研缽研成粉末，混合均勻，置于干燥器中備用。

3.2取樣

稱取上述制備好的樣品1.0g（精確至0.1mg），加一片催化劑片（或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g），再加硫酸10mL。同時做空白實驗。

3.3消解

利用石墨消解爐進行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統，設定消解溫度參數如下表：

4 結果與討論

4.1實驗結果：儀器自動滴定并計算，計算公式如下：

4.2實驗結論

通過以上測得數據可知所測清開靈顆粒（10g/袋）樣品每袋含氮量為14mg，符合《中國藥典》2015年版第一部里成方制劑清開靈顆粒含量測定項下每袋含氮量的規定。而且利用全自動凱氏定氮儀測定清開靈顆粒（10g/袋）樣品每袋含氮量結果平行性良好，具有操作簡單，安全性高，節省人力等優點。