凱氏定氮法測定尿素中氮含量(藥典法)
1 前言
一般說起尿素,大多數人首先想起的應該是化肥,殊不知尿素在醫學上也應用廣泛。藥用尿素,主要用途是軟化角質層,去死皮。多用于外用皮膚科用藥,主要用于防裂護膚,手指足皸裂,也用于手足癬的輔助治療,一般會配制成軟膏。下面則為大家介紹一下尿素中氮含量測定的方法。
2 實驗部分
2.1原理
尿素中的有機態氮在濃硫酸和催化劑的共同作用下,轉化為氨態氮。加堿蒸餾后,用硼酸吸收后,再以硫酸標準滴定液進行滴定。
2.2 儀器與試劑、器具
2.2.1 K1160全自動凱氏定氮儀(濟南海能儀器股份有限公司)。
2.2.2 SH420F石墨消解儀(濟南海能儀器股份有限公司)。
2.2.3 硫酸 分析純,c(HCL)=0.2mol/L,標準滴定液。
2.2.4 硼酸 分析純,質量分數4%。
2.2.5 氫氧化鈉 分析純,質量分數40%。
2.2.6 甲基紅指示劑
2.2.7 3%的硫酸銅溶液
2.2.8 無屑稱量紙
2.2.9 10mL移液管
2.3 實驗部分
2.3.1取樣:用十萬分之一天平精確稱取0.2g左右的樣品,用無屑稱量紙包住投入消化管中,3%的硫酸銅溶液2ml,再沿瓶壁滴加硫酸8.0ml.
2.3.2消解:利用石墨消解爐進行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統,消化完畢后,將消化管取下冷卻至室溫。消化過程采用直線線升溫模式,在420℃消解1h后取下放涼。
2.3.3 待消化管內溶液冷卻至室溫后,將消化管放置于定氮儀上。定氮儀設置程序如下:
稀釋水:30ml
硼酸: 25ml
堿: 30ml
蒸餾時間:5min
2.3.4 儀器自動滴定并給出計算結果。
3 結果與討論
