凱氏定氮法測定麥芽糊精中蛋白質含量

1 前言

麥芽糊精是淀粉經酶法或酸法水解后精制而得的一種產品，為白色或類白色的粉末或顆粒，主要用作藥用輔料、包衣材料、稀釋劑、黏合劑和增稠劑等。《中國藥典 2015年版》要求其蛋白質的含量有不超過0.1%，并給出了測定方法，本實驗參照藥典中的方法對麥芽糊精中的蛋白質進行定量測定。

2 儀器與試劑

2.1儀器

K1100F全自動凱氏定氮儀，SH420F石墨消解儀，分析天平。

2.2試劑

硫酸（分析純），20g/L硼酸水溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉水溶液，0.1mol/L硫酸標準滴定液，混合催化劑：分析純無水硫酸鉀10g、分析純無水硫酸銅0.5g。

3 實驗方法

3.1取樣

稱取混合均勻的樣品10g（精確至0.1mg）左右，加入消化管。加入混合催化劑：10g硫酸鉀，0.5g硫酸銅，沿消化管壁加入濃硫酸50mL。

3.2消解

設置消解參數

表1 消解參數設置

3.3測試

定氮儀參數設置如表。

表2 定氮儀參數設置

4 結果與討論

4.1實驗結果

表3 麥芽糊精中蛋白質測試結果

4.2結論

測試結果顯示本次測試的蛋白質含量均值為0.0148%，滿足藥典中蛋白質含量小于0.1%的要求。

參考文獻

[1] 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典[ M ] . 四部. 北京: 中國醫藥科技出版社, 2015: 附錄0704氮測定法 第一法（常量法）

注意事項

因樣品取樣量較大，因此在消解初期易產生發泡上沖現象，在消解時應多加觀察，若上沖嚴重，應停止加熱，待反應減緩時再繼續加熱。