前言

固體廢棄物是指人類在生產、消費、生活和其他活動中產生的固態、半固態廢棄物質，其中的有機態氮在濃硫酸和催化劑的共同作用下，轉化為氨態氮。加堿蒸餾，使氨析出，用硼酸吸收后，再以鹽酸或硫酸標準滴定液進行滴定。

實驗部分

1. 1儀器與設備

K1100F 全自動凱氏定氮儀

SH 420F 石墨消解儀

1. 2試劑與耗材

實驗中涉及到的試劑，均為優級純或分析純；實驗用水為無氨蒸餾水。

1. 2 . 1 鹽酸或硫酸溶液：c(H ⁺ )= 0 . 1mol /L ，標準滴定液。

1. 2 . 2 硼酸溶液：質量分數 2% 。

1. 2. 3 氫氧化鈉溶液：質量分數 40% 。

1. 2. 4 溴甲酚綠 - 甲基紅混合指示劑：將溴甲

酚綠乙醇溶液 (1g/ L) 與甲基紅乙醇溶液(1g/ L) 按 5 ： 1 體積比臨時混合搖勻備用。

1. 2 .5 催化劑片： 3g 硫酸鉀和 0. 2g 硫酸銅混合均勻壓片

1.3 實驗過程

1 . 3 . 1 取樣

稱量 0.7g 的樣品（精確至 0 . 1mg ），加催化劑一片（或硫酸鉀 3g 與硫酸銅 0 . 2g) ，再沿瓶壁滴加硫酸 10 . 0mL 。

1 . 3 .2 消解

利用石墨消解爐進行消解，將消化管放在石墨上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統，設定消解溫度參數如下表：

1 . 4 . 3 上機測試

待消化管內溶液冷卻至室溫后，將消化管放置于定氮儀上，開始蒸餾滴定。定氮儀設置程序如下：

結果與討論

式中：M-標準酸摩爾濃度（mol/L)

W-樣品質量（g）

V0-空白樣滴定標準酸消耗量（mL）

V-樣品滴定標準酸消耗量（mL）