凱氏定氮法測定復方羊角片中氮含量

1 前言

復方羊角片，平肝，鎮痛。用于偏頭痛，血管性頭痛，緊張性頭痛及神經性頭痛。《中國藥典》2015年版第一部里成方制劑復方羊角片含量測定項下明確規定了其氮含量不得少于1.0%，氮含量的測定方法采用了《中國藥典》2015年版通則中氮測定法—凱氏定氮法。本文采用《中國藥典》2015年版通則中氮測定法第三法以全自動凱氏定氮儀進行實驗，操作簡單，安全性高，測得結果平行性良好。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

2.2 試劑

硫酸（分析純）、硼酸（分析純）、氫氧化鈉（分析純）、溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑、催化劑片（3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合均勻壓片）、0.1mol/L硫酸標準滴定液等。

3 實驗方法

3.1樣品制備

取復方羊角片樣品適量用粉碎機粉碎，混合均勻，置于干燥器中備用。

3.2取樣

稱取上述制備好的樣品0.3g（精確至0.1mg），加一片催化劑片（或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g），再加硫酸10mL。同時做空白實驗。

3.3消解

利用石墨消解爐進行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統，設定消解溫度參數如下表：

4 結果與討論

4.1實驗結果：儀器自動滴定并計算，計算公式如下：

4.2實驗結論

通過以上測得數據可知，利用全自動凱氏定氮儀測定復方羊角片中氮含量平行性良好，結果符合《中國藥典》2015年版第一部里成方制劑復方羊角片含量測定項下氮含量不得少于1.0%的規定，實驗具有操作簡單，安全性高，節省人力等優點。