凱氏定氮法測定蛋黃卵磷脂中氮含量

1 前言

蛋黃卵磷脂是從雞蛋黃提取精制而得的磷脂混合物。在《中國藥典2015版》中規定蛋黃卵磷脂中氮含量按照0704氮測定法進行測定。凱氏定氮法是將樣品中的有機態氮在濃硫酸和催化劑的共同作用下，轉化為氨態氮。加堿蒸餾后，用硼酸吸收后，再以鹽酸或硫酸標準滴定液進行滴定，具有結果準確等優點。但傳統的玻璃儀器具有操作繁瑣，耗時長，危險性高等缺點。本文以全自動凱氏定氮儀進行實驗，結果準確，操作簡單。

2 儀器與試劑

2.1儀器

K1160全自動凱氏定氮儀，SH420F石墨消解儀

2.2試劑

硫酸（分析純），硼酸（分析純），氧化鈉（分析純），溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，硫酸鉀（分析純），硫酸銅（分析純），0.01mol/L鹽酸標準滴定液。

3 實驗方法

3.1取樣

取0.1g（精確至0.1mg）左右的樣品，用無氮稱量紙包住投入消化管中，加硫酸鉀0.3g與30%硫酸銅5滴，再沿瓶壁滴加硫酸3.0ml。  

3.2 消解

利用石墨消解爐進行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統，消化完畢后，將消化管取下冷卻至室溫。消化過程采用曲線升溫模式，設置參數如下：

式中：c-標準酸摩爾濃度（mol/L)

W-樣品質量（g）

V0-空白樣滴定標準酸消耗量（mL）

V-樣品滴定標準酸消耗量（mL），精確到小數點后四位

4.2結論

通過數據可知，實驗選取的樣本為合格的蛋黃卵磷脂，其氮含量符合標準規定的1.75%～1.95%的范圍。利用全自動凱氏定氮法測定蛋黃卵磷脂中的氮含量平行性良好，且具有操作簡單，安全性高，節省人力等優點。

參考文獻

[1] 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典[M] . 三部. 北京: 中國醫藥科技出版社, 2015:通則49.

注意事項：

蛋黃卵磷脂一般為乳白色或淡黃色的粉末或蠟狀固體，如果樣品為蠟狀固體則不易混合均勻，應注意取樣的均勻性。實驗過程中濃酸濃堿較為危險，請小心操作。