凱氏定氮法測定茶油中氮含量
1 前言
油茶籽油俗稱茶油,又名山茶油、山茶籽油,是從山茶科山茶屬植物的普通油茶成熟種子中提取的純天然高級食用植物油。《5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定》中蛋白質測定方法有凱氏定氮法,分光光度法以及杜馬斯燃燒法,其中以凱氏定氮法應用最為廣泛。本文以全自動凱氏定氮儀進行實驗,結果準確、平行性良好,可作為茶油氮含量檢測的方法。
2 儀器與試劑
2.1儀器
K1160全自動凱氏定氮儀,SH420F石墨消解儀
2.2試劑
硫酸(分析純),硼酸(分析純),氧化鈉(分析純),溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,催化劑片(3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合均勻壓片),0.1mol/L鹽酸標準滴定液。
3 實驗方法
3.1 樣品消解
利用減重法稱取樣品2g左右,加催化劑一片(或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g),再沿瓶壁滴加硫酸10.0ml。
利用石墨消解爐進行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統,消化完畢后,將消化管取下冷卻至室溫。消化過程采用曲線升溫模式,設置參數如下:
式中:c-標準酸摩爾濃度(mol/L)
W-樣品質量(g)
V0-空白樣滴定標準酸消耗量(mL)
V-樣品滴定標準酸消耗量(mL),精確到小數點后四位
4.2結論
通過數據可知,利用全自動凱氏定氮法測定茶油中的蛋白質含量平行性良好,且具有操作簡單,安全性高,節省人力等優點。
參考文獻
[1] GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定[S].
注意事項
茶油中脂肪含量較高且取樣量較大,消解過程建議采取曲線升溫以防止樣品爆沸。實驗過程中濃酸濃堿具有強烈腐蝕性,請小心操作。
