凱氏定氮法測定氮化硼氮含量

1  前言

氮化硼，一種陶瓷材料，硬度僅次于金剛石，是一種超硬材料，常用作刀具材料和磨料。其氮含量的測定首先經硫酸和硫酸鉀分解，分解時間往往較長，且長時間電爐加熱存在一定危險性。利用海能石墨消解爐消解氮化硼樣品，保證實驗的安全性，且大大縮短時間。

2  實驗部分

2.1樣品來源

中國兵器工業集團某研究所

2.2使用儀器

K1100F全自動凱氏定氮儀；SH420F石墨消解儀；S402廢氣吸收系統

2.3使用試劑

濃硫酸(密度為1.8419g/L);

催化劑片(或硫酸鉀;硫酸銅);

0.1mol/L硫酸或鹽酸滴定液;

2%硼酸溶液;

40%氫氧化鈉;

甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑

2.4實驗方法

2.4.1取樣：精確稱取0.05g左右樣品，加混合催化劑6g（硫酸鉀：硫酸銅=15:1），10ml濃硫酸。并做空白實驗。

2.4.2消解：利用海能SH420F石墨消解儀進行消解，蓋上排氣罩，連接S402廢氣吸收系統。消解溫度420℃，消解時間為600min。消解至藍色澄清，且無漂浮粉末，冷卻至室溫。

2.4.3測試：加水10ml，加堿35ml，加硼酸25ml，邊蒸餾邊滴定。滴定酸為0.1008mol/L硫酸溶液。

3  結果與分析

空白體積0.2571ml

相對標準偏差（RSD）=標準偏差（SD）/計算結果的算術平均值（X）*100%