揮發性脂肪酸(VFA)的測定
一.儀器與試劑、器具
1 K9840自動凱氏定氮儀(濟南海能儀器股份有限公司)。
2 酚酞指示劑 將0.5g酚酞加50ml乙醇溶解,再用水定容至100ml搖勻備用。
3 10%氫氧化鈉:10g氫氧化鈉溶于100ml水中。
4 10%磷酸溶液:70ml濃磷酸稀釋至1L。
5 氫氧化鈉標準溶液(0.1000mol/L):稱取60g氫氧化鈉溶于50ml水中,轉入聚乙烯瓶中靜
置24h,吸取上層清夜約7.5ml置于1000ml容量瓶中,稀釋至標線。
稱取在105-110℃干燥過的基準試劑(鄰)苯二甲酸氫鉀約0.5g(稱準至0.0001g),置于
250ml錐形瓶中,加無二氧化碳水100ml使之溶解,加入4滴酚酞指示劑,用待標定的氫
氧化鈉標液滴定至淺紅色為終點,同時,用無二氧化碳水做空白滴定。氫氧化鈉標準溶液
濃度(mol/L)=M×1000/[(V1-V0) ×204.23]
式中:
m—稱取苯二甲酸氫鉀的質量(g);
V0—滴定空白時所耗氧氧化鈉標準溶液體積(ml);
V1—滴定苯二甲酸氫鉀時所耗氫氧化鈉標準溶液的體積(ml);
204.23—苯二甲酸氫鉀的摩爾質量(g/mol)。
6 硼酸 分析純,質量分數2%。
7 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑 將溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)與甲基紅乙醇溶液
(1g/L)按5:1體積比臨時混合搖勻備用。
6 25mL堿式滴定管
二. 實驗部分
1取樣:取得的待測水樣應先離心或過濾。取過濾后水樣100ml,加入10滴酚酞指示劑,加入10%的氫氧化鈉溶液,使水樣呈堿性。
2消化管就位開始蒸餾,設置參數
稀釋水:0ml
硼酸: 25ml
堿: 0ml
蒸餾時間:5min
如果需要測氨態氮可用硼酸吸收液,如不需要測可使用水進行吸收。
3加入10ml10%的磷酸溶液,接收瓶中加入10ml水,消化管就位開始蒸餾,設置參數
稀釋水:0ml
硼酸: 0ml
堿: 0ml
蒸餾時間:5min
4 向餾出液中加入10滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標液進行滴定至淡紅色不消失。
記下滴定體積。
三 結果與討論

V : 滴定樣品所消耗的氫氧化鈉體積,ml
V總:取樣量,ml
V0:滴定空白所消耗的氫氧化鈉體積,ml
C :氫氧化鈉的濃度,mol/L
60:乙酸的分子量
