電位滴定N,N-二甲基丙烯酰胺中雜質胺的含量
N,N-二甲基丙烯酰胺,無色透明液體,容易生成高聚合度的聚合物,可與丙烯酸類單體、苯乙烯、乙酸乙烯等共聚,聚合物或加成物有優異的吸濕性、防靜電性、分散性、相容性、保護穩定性、粘接性等,有廣泛的用途。可廣泛用于化纖、塑料、造紙、印刷等領域,是一種重要的精細化工產品。工業上常用的是丙烯酸酯合成法,但在合成過程中常有雜質出現影響其純度,本文采用高氯酸冰乙酸溶液來滴定雜質,以甲基異丙酮為溶劑,獲得了不錯的效果。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
Hanon T960全自動電位滴定儀,10mL滴定管單元,
Hamilton pH復合電極。
2.2 試劑
三級水,高氯酸冰乙酸溶液(0.01mol/L)、甲基異丙酮。
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
稱量一定量的樣品到滴定杯中,加入50mL甲基異丙酮,攪拌溶解。用高氯酸冰乙酸溶液滴定至終點。實驗中加入同一樣品不同取樣量作為對照,同時做空白實驗。
3.2 參數設置
4 結果與討論
4.1 實驗結果
空白體積:0.06mL

式中:
X ---胺值含量,單位為毫克每克(mg/g);
V ---試樣消耗的高氯酸標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0 ---空白試驗消耗的高氯酸標準溶液體積,單位為毫升(mL);
C ---高氯酸標準溶液,單位為摩爾每升(mol/L);
m ---試樣質量,單位為克(g);
56.1 ---氫氧化鉀的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)。
4.2 實驗圖譜
4.3 結論
圖譜峰比較尖銳,結果明顯。根據實驗得知,實驗結果符合方法對于精度的要求。
注意事項
1、建議將最小添加體積改為0.02mL。
2、建議每次實驗完成后用冰乙酸清洗電極。
