海能技術
920476
       
       

電位滴定N,N-二甲基丙烯酰胺中雜質胺的含量

NN-二甲基丙烯酰胺,無色透明液體,容易生成高聚合度的聚合物,可與丙烯酸類單體、苯乙烯、乙酸乙烯等共聚,聚合物或加成物有優異的吸濕性、防靜電性、分散性、相容性、保護穩定性、粘接性等,有廣泛的用途。可廣泛用于化纖、塑料、造紙、印刷等領域,是一種重要的精細化工產品。工業上常用的是丙烯酸酯合成法,但在合成過程中常有雜質出現影響其純度,本文采用高氯酸冰乙酸溶液來滴定雜質,以甲基異丙酮為溶劑,獲得了不錯的效果。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

Hanon T960全自動電位滴定儀,10mL滴定管單元,

Hamilton pH復合電極。

2.2 試劑

三級水高氯酸冰乙酸溶液(0.01mol/L)、甲基異丙酮。

3 實驗方法

3.1 實驗步驟

稱量一定量的樣品到滴定杯中,加入50mL甲基異丙酮,攪拌溶解。用高氯酸冰乙酸溶液滴定至終點。實驗中加入同一樣品不同取樣量作為對照,同時做空白實驗。

3.2 參數設置

4 結果與討論

4.1 實驗結果

空白體積:0.06mL


中:

X ---胺值含量,單位為毫克每克(mg/g);

V ---試樣消耗的高氯酸標準溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0 ---空白試驗消耗的高氯酸標準溶液體積,單位為毫升(mL);

C ---高氯酸標準溶液,單位為摩爾每升(mol/L);

m ---試樣質量,單位為克(g);

56.1 ---氫氧化鉀的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)。

4.2  實驗圖譜

 

4.3 結論

圖譜峰比較尖銳,結果明顯。根據實驗得知,實驗結果符合方法對于精度的要求

注意事項

1、建議將最小添加體積改為0.02mL

2、建議每次實驗完成后用冰乙酸清洗電極。