電位滴定法檢測仙貝中提取油脂的過氧化值
1 前言
仙貝(英文senbei或sembei)一種日本米果。仙貝通常是烘烤,傳統的是用炭烤的。他們有各種形狀,大小,和口味,通常咸味,但也有甜的,是一種老少皆宜的零食。
過氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標。是1千克樣品中的活性氧含量,以過氧化物的毫摩爾數表示。用于說明樣品是否因已被氧化而變質。那些以油脂、脂肪為原料而制作的食品,通過檢測其過氧化值來判斷其質量和變質程度。過氧化值在一定程度上可以反映食品的質量,除了食用油質量檢測時需要測定過氧化值,當加工食品的原材料中有油脂、脂肪時,一般就要檢測其過氧化值了,比如蛋糕、月餅、方便面、綠豆糕、桃酥、蓮花酥、餅干、面包、薩其馬、肉制品、堅果、水產品及其制品、速凍水餃、火腿、火腿腸等。
2 測定原理
GB 5009.227-2016《 食品中過氧化值的測定》第二法 電位滴定法
制備的油脂試樣溶解在異辛烷和冰乙酸中,試樣中過氧化物與碘化鉀反應生成碘,反應后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘,用電位滴定儀確定滴定終點。用過氧化物相當于碘的質量質量分數或1kg樣品中活性氧的毫摩爾數表示過氧化值的量。
3 實驗儀器
T960電位滴定儀,鉑復合電極,10ml滴定管單元
4 試劑
滴定劑:c(Na2S2O3)=0.01mol/L, 滴定劑的濃度用基準物質重鉻酸鉀標定。碘化鉀、冰醋酸、異辛烷、仙貝(市售)
5 實驗步驟
儀器準備,請參照說明書
測定方法: 準確稱取5g左右樣品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-異辛烷混合溶液50ml溶解,攪拌均勻,向滴定杯中準確加入0.5ml飽和碘化鉀溶液,開動攪拌器,在合適的攪拌速度下反應60s,立即向滴定杯中加入40ml去離子水,插入電極和滴定頭,設置好參數,用硫代硫酸鈉標準滴定液(0.01mol/l),以鉑復合電極為工作電極,在T960上進行滴定至終點。
6 測試結果
1)參數設定:微量滴定

式中:x---過氧化值,單位為克每百克(g/100g)
v---試樣消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,單位為毫升(ml)
v0---空白試驗消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積,單位為毫升(ml)
c---硫代硫酸鈉標準溶液,單位為摩爾每升(mol/L)
0.1269---與1.00ml硫代硫酸鈉標準滴定溶液[C(Na2S2O3)=1.000mol/L]相當于碘的質量。
m---試樣質量,單位為克(g)
計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,結果保留兩位有效數字。
3)曲線圖譜
7 實驗結果
仙貝的過氧化值的平均含量為0.012g/100g。電位滴定檢測出來的結果平行性良好,符合國標的要求。
精密度:在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
8 參考文獻
GB 5009.227-2016《 食品中過氧化值的測定》
