電位滴定法檢測鐵粉中的鐵含量

鐵礦石中全鐵含量的測定普遍采用的是三氯化鈦-重鉻酸鉀法。該方法具有簡單、快速、準確等優點，在原理上易理解，但是具體的操作條件不容易掌握，在操作過程中也易造成操作誤差。本文參照國標，采用電位滴定的方式進行，以標準鐵的含量作參考，避免了顏色判定可能產生的誤差，節省了時間和試劑，為全鐵含量的測定提供了一定的方法依據。

2 實驗部分

2.1 儀器

T960全自動電位滴定儀、Hamilton 鉑復合電極、

10mL滴定管單元、電熱板

2.2 試劑

相關配制見附錄。

重鉻酸鉀溶液（約0.25mol/L），鹽酸溶液（1+1）、二氯化錫溶液（6%）、鎢酸鈉溶液（5%）、二苯胺磺酸鈉溶液（0.2%）、氟化鈉溶液（4%）、三氯化鈦溶液（40g/L）、硫磷混酸溶液（1.5：1.5：7）、重鉻酸鉀（0.05mol/L），高純鐵（99.98%）

3 實驗方法

3.1 實驗步驟

稱取約0.2g（精確至0.001g）標準鐵或樣品置于滴定杯中，加入鹽酸溶液50mL，于電熱板上加熱至盡沸（300℃）溶解。待試樣溶盡且溶液剩約15-20mL時，滴入二氯化錫溶液至淡黃色，冷卻。加入20滴鎢酸鈉溶液，繼續滴加三氯化鈦至溶液呈穩定的鎢藍色。加入20mL硫磷混酸，搖勻，用0.05mol/L的重鉻酸鉀溶液滴至無色，用重鉻酸鉀溶液（0.25mol/L）進行滴定至終點。

空白實驗不加二氯化錫溶液。

3.2 參數設定

4 結果與討論

4.1 實驗結果

空白體積：0.01 mL。

4.1.1 標準鐵

式中：

C --重鉻酸鉀滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V --滴定試樣所消耗的重鉻酸鉀滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V₀ --滴定空白液所消耗的重鉻酸鉀滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

m --試樣的稱樣量，單位為克（g）；

0.9998 --高純鐵的含量；

55.85 --鐵的摩爾質量，單位為（g/mol）。

4.1.2 鐵粉

空白體積：0.01mL。

式中：

X --鐵含量，單位為%；

V --滴定試樣所消耗的重鉻酸鉀滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V₀ --滴定空白液所消耗的重鉻酸鉀滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

C --重鉻酸鉀滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

4.3 結論

本文采用電位滴定的方式改進了鐵粉中全鐵含量的測定方法，為全鐵測定提供了一定的參考依據。實驗數據證明T960電位滴定儀測定結果精確度較高，穩定性良好，小于儀器的誤差參數（0.2%），能夠滿足分析工作的需要。

參考文獻

[1] GB/T 223.7-2002 鐵粉 鐵含量的測定 重鉻酸鉀滴定法[S].

注意事項

樣品的測定間隔盡量縮短，以保證結果的重復性；試樣溶解完全后可能會出現白色片狀沉淀，是由溶液體積變少導致氟化鈉析出引起的，不影響實驗結果；滴加三氯化鈦后保證至少穩定30s不褪色；若使用自動進樣器，需搭配防擴散頭，防止每次清洗后管路頭上出現氣泡影響結果。

附錄

①重鉻酸鉀溶液（0.25mol/L）：配制與標定按國標GB/T 601-2016 化學試劑 標準滴定溶液的制備。

②二氯化錫溶液（6%）：將6g二氯化錫加熱溶于15mL濃鹽酸中，用水稀釋至100mL。

③鎢酸鈉溶液（5%）：將5g鎢酸鈉溶于適量水中，加入10mL磷酸，用水稀釋至100mL。

④氟化鈉溶液（4%）：將4g氟化鈉溶于適量水中，用水稀釋至100mL。

⑤三氯化鈦溶液（40g/L）：吸取3.4mL濃三氯化鈦溶液（1.192g/mL），用鹽酸（1+1）稀釋至100mL。

⑥硫磷混酸溶液（1.5：1.5：7）：將150mL濃硫酸注入400mL水中，然后邊攪拌邊緩慢加入150mL磷酸，冷卻后用水稀釋至1L。