海能技術
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電位滴定法檢測石油的酸值

前言

石油,地質勘探的主要對象之一,是一種粘稠的、深褐色液體,被稱為“工業的血液”。地殼上層部分地區有石油儲存。主要成分是各種烷烴、環烷烴、芳香烴的混合物。石油主要被用來作為燃油和汽油,也是許多化學工業產品,如溶液、化肥、殺蟲劑和塑料等的原料 。

石油的酸值實際上表示石油產品中所含高分子有機酸的含量,這類酸對金屬有定的腐蝕性,所以在石油產品標準中規定不超過一定含量。根據酸值含量大小,可判斷石油產品中酸性物質的含量。一般說來,石油產品酸度或酸值越高,其中所含酸性物質越多。反之,酸度或酸值越小,酸性物質含量少。

實驗部分


1.1 測定原理

    將試樣溶解在滴定溶劑中,以氫氧化鉀異丙醇標準溶液為滴定劑進行電位滴定,所用的電極對為玻璃指示電極與參比電極或者復合電極。手動繪制或自動繪制電位mv值對應滴定體積的電位滴定曲線。,并將明顯的突躍點作為終點,如果沒有明顯突躍點則以相應的新配水性酸和堿緩沖溶液的電位值作為滴定終點。

1.2 實驗儀器

T960電位滴定儀,pH非水復合電極,10ml滴定管單元

1.3 試劑

滴定劑:c(KOH-異丙醇)=0.1mol/L,滴定溶劑:水:無水異丙醇:甲苯=5:495:500,濃鹽酸,氯化鋰電解液,pH分別為4、7、11的水性緩沖溶液,純化水(三級水),石油樣品(本實驗所用化學試劑均為分析純)

1.4 實驗步驟

    儀器準備,請參照說明書

測定方法:將電極的參比液換成氯化鋰電解液(按照國標的方法進行更換),將電極分別侵入pH值為4和pH值為11的緩沖溶液中,攪拌大約5min,分別讀取電位值,在滴定曲線沒有拐點時可將此電位值作為滴定終點。測定試樣的初始電位,通過該電位值與水性酸性緩沖溶液電位值相比較從而確定試樣是否存在強酸。準確稱取石油試樣5g,加混合溶劑60ml,溶解攪拌均勻后,用0.1mol/l的氫氧化鉀異丙醇溶液進行滴定,當電位值超過pH11緩沖溶液電位值200mv時可結束滴定,同時進行空白試驗。

1.5 測試結果

1.5.1 參數設定:終點滴定

pH=11的緩沖溶液電位值為-213.1mv

式中:x---試樣的酸值(以氫氧化鉀計),單位為毫克每克(mg/g)

      v---試樣消耗氫氧化鉀異丙醇標準滴定溶液體積,單位為毫升(ml)

      c---氫氧化鉀異丙醇標準滴定的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L)

      m---試樣質量,單位為克(g)

      56.1---氫氧化鉀的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)

1.5.3 曲線圖譜

此石油產品的酸值測定用電位滴定法檢測出來的結果重復性良好,符合國標的要求。

從樣品曲線圖譜中可看出,此樣品的滴定曲線中終點突躍不明顯,建議使用終點滴定,以pH=11的緩沖溶液的電位值作為終點電位,操作更簡單。

1.7 參考文獻

GB/T 7304-2014《石油產品酸值的測定 電位滴定法 》