電位滴定法檢測石油的堿值
石油的堿值代表的是石油中堿性物質含量的標準,通常以mgKOH/g為單位,表示石油的中和能力。柴油發動機特別是船舶類的常將含硫的重油類燃料油和柴機油混合在發動機里,導致發動機在運轉過程中產生酸性物質,堿值存在的意義是中和酸性物質同時防止設備腐蝕。對于金屬加工液來說,很多石油添加劑在酸性環境中會容易失效或者變質,一定的堿值可以保證石油中添加劑的活性。用酸堿滴定的方式測定石油中的堿性組分可以衡量石油添加劑在潤滑油中的降解情況,以確定必要的實際廢棄極限。
實驗部分
1.1 實驗儀器
Hanon T960自動電位滴定儀,pH非水復合電極,10ml滴定管單元,常用天平
1.2 試劑與溶液
實驗中涉及到的試劑,均為優級純或分析純;實驗用水為三級純凈水。
1.2.1高氯酸鈉電解液:制備高氯酸鈉的冰乙酸飽和溶液,要保持高氯酸鈉溶液中總有不溶解的高氯酸鈉存在。
1.2.2滴定溶劑:50mL冰乙酸和100mL氯苯混合而成。
1.2.3高氯酸冰乙酸溶液(0.1mol/L):2.215mL高氯酸加到125mL冰乙酸和7.5mL乙酸酐的混合物中,混勻后用冰乙酸定容至250mL。
1.3 實驗過程
儀器準備,請參照說明書。
1.3.1電極準備:將pH非水復合電極充滿高氯酸鈉電解液。
1.3.2實驗步驟:稱取約2.5g的石油,置于滴定杯中。先加入40mL氯苯,用電位滴定儀上的攪拌器攪拌溶液直到試樣完全溶解。再加入20mL冰乙酸。混勻后用高氯酸冰乙酸溶液(0.1mol/L)進行滴定至終點。
1.3.2 計算結果:
試樣的堿值按照下式的要求進行計算:
式中:
BN3 --試樣的堿值,mgKOH/g;
V1 --試樣測定所消耗的高氯酸冰乙酸滴定溶液的體積,mL;
V0 --相應的空白測定所消耗的高氯酸冰乙酸滴定溶液的體積,mL;
C --高氯酸冰乙酸滴定溶液的摩爾濃度,mol/L;
M --樣品的稱樣量,g;
0.0561--與1.00高氯酸冰乙酸溶液相當的以克表示的氫氧化鉀的質量。
重復性:同一操作者重復測定的兩個結果之差應不大于平均值的5%。
1.4 結果與討論
1.4.1滴定參數
1.4.3 討論
符合參考文獻里關于重復性的檢驗。
參考文獻
SH/T 0251-93石油產品堿值測定法(高氯酸電位滴定法)
