電位滴定法檢測食醋中的還原糖

 1前言

食醋的味酸而醇厚，液香而柔和，它是烹飪中一種必不可少的調味品。食醋的口感要求酸甜適口，而糖分產生的甜味能使醋味柔和。因此，食醋中含糖量的多少直接影響口感的好壞。本文參考了中華人民共和國國家標準《GB/T5009.7-2016食品中還原糖的測定》中的直接滴定法，用電位滴定儀來進行測定，操作步驟簡單、快速。

2儀器與試劑

2.1儀器

Hanon T960全自動電位滴定儀

Hamilton高溫鉑復合電極，

10mL滴定管單元，電陶爐

2.2試劑

堿性酒石酸銅甲液，堿性酒石酸銅乙液，乙酸鋅，亞鐵氰化鉀，葡萄糖標準溶液（相關配制見附錄）

3實驗方法

3.1實驗步驟

（1）樣品處理

吸取5mL食醋試樣液，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，備用。

（2）堿性酒石酸銅溶液的標定

吸取堿性酒石酸銅甲液5.0mL和堿性酒石酸銅乙液5.0mL，置于滴定杯中。加水10mL，再加入葡萄糖標準溶液9mL，將電陶爐設為內環火500℃，控制在2min中內加熱至沸，保持沸騰開始滴定至終點，記錄消耗葡萄糖的總體積。

（3） 試樣溶液預測

吸取堿性酒石酸銅甲液5.0mL和堿性酒石酸銅乙液5.0mL于滴定杯中，加水10mL，再加入2mL試樣稀釋液，將電陶爐設為內環火500℃，控制在2min內加熱至沸，選擇“動態滴定”模式，保持微沸滴定至終點，記錄樣液消耗滴定液的體積。

（4）試樣溶液測定

吸取堿性酒石酸銅甲液5.0mL和堿性酒石酸銅乙液5.0mL與滴定杯中，加水10mL，再加入2mL試樣稀釋液，置于滴定杯中，從滴定管中添加比預測體積少1mL的葡萄糖標準溶液，將電陶爐設為內環火500℃，控制在2min內加熱至沸，保持微沸滴定至終點，記錄樣液消耗滴定液的體積。

3.2參數設置

4結果與討論

4.1實驗結果

式中：

X --試樣中還原糖的含量，單位為克每百毫升（g/100mL）；

A--10mL堿性酒石酸銅溶液（甲、乙溶液各半）相當于葡萄糖的溶液，單位為毫克（mg）；

V --測定試樣消耗葡萄糖標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；

c --葡萄糖標準溶液的濃度，單位是克每毫升（mg/mL）；

4.2譜圖

4.3結論

國標中要求在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。用電位滴定儀檢測食醋中還原糖的含量，重復性良好，滿足國標的要求，操作簡單，結果準確。

參考文獻

[1] GB 5009.7-2016食品安全國家標準食品中還原糖的測定[S].

[2]趙祥梅,盧任遠.食醋還原糖測定方法之探討[J].中國衛生檢驗雜志,2012,22(12):3039-3040.

附錄

（1）堿性酒石酸銅甲液：稱取無水硫酸銅15g和亞甲藍0.05g，溶于水中，并稀釋至1000mL；

（2）堿性酒石酸銅乙液：稱取酒石酸鉀鈉50g和氫氧化鈉75g，溶解于水中，再加入亞鐵氰化鉀4g，完全溶解后，用水定容至1000mL，貯存于橡膠塞玻璃瓶中；

（3）乙酸鋅溶液：稱取21.9g乙酸鋅，加3mL冰乙酸，加水溶解并稀釋至100mL；

（3）葡萄糖標準溶液(2.50mg/mL)：準確稱取經過103℃~105℃烘箱中干燥2h后的葡萄糖2.5g，加水溶解后加入鹽酸溶液5mL，并用水定容至1000mL。此溶液每毫升相當于2.5mg葡萄糖。

注意事項

1、嚴格控制滴定的操作條件，滴定溶液所用的煮沸時間，滴定速度都應盡量保持一致。

滴定時，試樣稀釋液和預先加入的葡萄糖溶液共沸后，最后滴定葡萄糖標準溶液的消耗量必須控制在0.5~1mL之內，以減少測定誤差。

2、整個滴定過程必須在沸騰條件下進行，同時選擇最小攪拌速度。一是為了加快糖與銅離子的反應，二是防止空氣進入，盡量避免氧化亞銅因被空氣氧化而增加耗糖量，引入誤差。沸騰后開始滴定時，建議將加熱功率改小一點保持微沸，避免溶液蒸發過快。