電位滴定法檢測清香型白酒中的總酸總酯

1 前言

總酸和總酯均為白酒中的重要組成部分，是衡量白酒品質的二項重要指標。常規檢測總酸的方法有直接滴定法、酸度計法等，而總酯則采用皂化中和法加以測定。由于二項指標分別測定，且均系手工操作，因而操作繁瑣，誤差較大。文章應用自動電位滴定法進行分析，操作簡單，結果重復性良好，獲得了較為滿意的結果。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

Hanon T960全自動電位滴定儀，

Hamilton pH復合電極，10mL滴定管單元。

2.2 試劑

氫氧化鈉溶液（0.1mol/L和3.5mol/L），硫酸溶液（0.1mol/L）、乙醇、超純水，北京二鍋頭（清香型）。

3 實驗方法

3.1 實驗步驟

用pH分別為4.00、6.86、9.18校準pH電極。

（1）總酸

吸取樣品50mL于滴定杯中，用氫氧化鈉標準溶液（0.1mol/L）電位滴定至pH=9.0為終點。

（2）總酯

將滴定杯中的溶液轉移至錐形瓶中，準確加入25mL氫氧化鈉標準溶液（0.1mol/L），放入幾粒玻璃珠，裝上冷凝管，于沸水浴上回流30min，取下，冷卻。然后轉移至滴定杯中，用硫酸溶液滴定至pH=8.7為終點。空白實驗按國標中的要求進行測試。

3.2 儀器參數

（1）總酸

（2）總酯

4 結果與討論

4.1 實驗結果

式中：

X ———試樣的總酸質量濃度（以乙酸計），單位為克每升（g/L）；

C ———氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V ———滴定樣品時所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；

60 ———乙酸的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）；

50 ———樣品體積，單位為毫升（mL）。

總酯計算公式：

式中：

X ———試樣的總酯質量濃度，單位為克每升（g/L）；

C ———硫酸標準溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V₁ ———滴定樣品時所消耗硫酸標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V₀ ———滴定空白時所消耗硫酸標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；

88 ———乙酸乙酯的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）；

50 ———樣品體積，單位為毫升（mL）。

4.2 譜圖

（1）總酸

（2）總酯

4.3 結論

實驗表明，本方法不僅操作簡便、省時、省力，且易于控制，精度、重現性較好，避免了人工滴定法中對指示劑顏色變化的敏感度不同等因素造成的誤差。此方法的開發利用有利于快速測定大批量樣品，具有較高的推廣使用價值。

參考文獻

[1] GB/T 10345-2007白酒分析方法[S].